ГОСТ Р 57165— 2016
5.3 Для определения взвешенных форм элементов измеренный объем пробы воды фильтруют
через мембранный фильтр с размером проб 0.45 мкм в течение максимально короткого времени по сле
отбора. Фильтр с
осадком
помещают в контейнер и
хранят до начала анализа.
При этом никакого
консервирования не требуется.
5.4 Для определения общего содержания элементов пробу
консервируют
азотной кислотой
(см. 7) из расчета 0.5 см3 азотной кислоты на каждые 100 см3 пробы. С
помощью универсальной инди
каторной бумаги определяют
значение pH пробы, значение pH
должно быть
менее 2. в противном
случае добавляют азотную кислоту до
достижения
требуемого значения pH.
Срок хранения пробы до
консервации не должен превышать 24 ч.
Примечание
—
При невозможности определения pH пробырекомендуется добавлять кислоты в два
раза больше указанного объема. При подкислении пробыазотной кислотой допускается использовать разбав
ленную 1:1 азотную кислоту с соответствующим увеличением применяемого объема в два раза.
5.5 Сроки и температурные условия хранения воды, расфасованной в емкости, должны соот
ветствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.
6 Условия проведения измерений
Лаборатории, проводящие анализ, включая требования к испытателям, должны соответ
ствовать требованиям ГОСТ ИСО/МЭК 17025.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Настоящий стандарт не предусматривает ознакомление персонала со всеми про
блемами безопасности, связанными с его применением. Обязанностью пользователя является соблюдение со
ответствующих требований, касающихся безопасности и охраны здоровья, в соответствии с национальным
законодательст вом.
7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы,
материалы
Атомно-эмиссионный спектрометр
(далее
—
спектрометр)
с радиочастотным генератором
для
возбуждения индуктивно связанной аргоновой плазмы,
оборудованный распылителем, устройством
для контроля скорости потока аргона (масс-флоу контроллер),
а
юнохроматором или полихроматором
для выделения спектральных линий,
устройством для обработки выходных сигналов спектрометра с
возможностью коррекции фоновых сигналов.
Примечания
1В связи с разнообразием моделей спектрометров невозможно указать приборные настройки и условия про
ведения измерений, пригодные для всех случаев.
2
Могут быть использованы распылители различной конструкции, в том числеультразвуковые.
Послед
ние предпочтительны при необходимости определения низких содержаний элементов, однако, их недостатками
является повышенная чувствительность к матричным эффектам, а также меньшая устойчивость по отношению
к высокой концентрации растворенных веществ и большее время промывки.
3 Современные
спектрометры
выпускаются с системами ввода высококонцентрированных образцов,
что позволяет анализировать, наприt^ep. морские воды без разбавления или с минимальным разбавлением.
Система подачи аргона высокой чистоты, например более 99.95 %.
Стандартные образцы (далее
—
СО) состава растворов элементов с аттвслюванным номи
нальным значением массовой концентрации
1000 мг/дм3 и погрешностью аттестованного значения не
более + 2 % (для Ag. AI. As. В. Ва. Be. Bi. Са. Cd. Со. Cr. Си, Fe. К. Li. Мд. Мп. Mo. Na. Ni, Р. Pb. S. Sb,
Se. Si. Sn. Sr. Ti, V. W. Zn).
Примечания
1
Применяют как одно-, так и многоэлементные СО
или аттестованные смеси (далее
—
АС) по [1].
Допу
скаются СО
или АС
состава растворов элементов с другими концентрациями (например. 100 мг/дм3.
а для калия и
натрия при приготовлении растворов высоких концентраций
—
10г/дм3).
2 СО
стабильны в течение более 1 года, но для гарантии их стабильности следует соблюдать рекомендации
изготовителя ло
их хранению.
4