ГОСТ Р 57165— 2016
9.3
Устранение мешающих влияний
Коррекцию фона при возникновении матричных аффектов и учет взаимного влияния измеря
емых элементов проводят при помощи программного обеспечения спектрометра в соответствии с
руководством по эксплуатации спектрометра. Спектральных наложений (см. ДВ.2.2 (приложение
ДВ)) избегают выбором альтернативной длины волны излучения элемента (см. таблицу ДБ.1 при
ложения ДБ).
Расчет поправок, учитывающих возможное влияние мешающих элементов, проводят использо
ванием растворов со значениями массовой концентрации элементов не менее 100 мг/дм3. Выбор то
чек коррекции фона проводят на наиболее типичных рабочих пробах воды и (или) градуировочных рас
творах шеей элементов путем измерения интенсивности фонового сигнала с одной или двух сторон
спектральной линии элемента. Следует избегать выбора лючок коррекции фона для определяемого
элемента в области, в которой возможно появление спектральных линий мешающих элементов.
9.4 Измерение проб
После установления градуировочной характеристики измеряют
подготовленные
пробы (см. 8.7)
и подготовленную холостую пробу (см. 8.8).
Перед каждым измерением вводят фоновый раствор, добиваясь снижения сигнала до фоновых
знамений.
Если массовая концентрация элемента в пробе превышает верхнюю границу градуировочной
характеристики, лю пробу разбавляют водой для анализа (см. 7) с теми же количествами реакти
вов. используемых для консервации пробы (см. 5.4), которую обрабатывают так же. как и исследу
емую пробу (см. 8.7.1
—
8.7.3), и повторяют измерения для разбавленной пробы. Следует иметь в
виду, что для разных элеменпюв может потребоваться различное разбавление.
Коэффициент разбавления вычисляют по формуле
где Zf — вместимость мерной колбы, использованной при разбавлении подгопювленной пробы.
ш 3:
Va — объем аликвоты пробы анализируемой воды, взятый для разбавления, см3.
9.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики в процессе измерений
Периодически
(например, после каждых 25 проб) проверяют
стабильность
градуировочной ха
рактеристики при помощи анализа стандартного образца или образца для внутреннего контроля.
Градуировочная характеристика признается стабильной, если расхождение между измеренным
и опорным значениями массовой концентрации элемента в образце не превышает ± 10 % от опорного
значения. В противном случае анализ проб приостанавливают, находят причину несоответствия, по
сле чего заново проводят градуировку спектрометра, используя свежеприготовленные градуировочные
растворы
(ш . 8.3).
10 Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию каждого элемента определяют с помощью программного обеспечения
спектрометра, которое для каждого элемента выполняет следующие
процедуры:
-
обработку сигналов спектрометра, полученных при измерении проб (см. 9.4), включая коррек
цию фона и учет взаимного влияния элементов, и вычисление массовой концентрации элемента с ис
пользованием градуировочной характеристики
(см. 9.2):
-
внесение поправки на величину холостой пробы,
приготовленной по 8.8.
-
учет
коэффициента
разбавления
по формуле (1).
если пробу перед анализом разбавляли.
11Метрологические характеристики
11.1Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характери
стиками. не превышающими значений, приведенных в таблице 1.
Ю