ГОСТ Р 57165—2016
8.7.3
Подготовка проб для
определения общ его содержания элементов
При определении общего содержания элементов проводят минерализацию проб азотной кисло
той согласно
ГОСТ Р ИСО 15587-2 или смесью азотной и соляной кислот
согласно
ГОСТ Р ИСО
15587-1.
Следует иметь в виду, что при этом некоторые соединения (например, силикаты или оксид
алюминия)
разрушаются
лишь частично
или не разрушаются совсем.
Подготовка проб при определении олова и титана приведена в А.1 и А.2
(приложение А)
соответ
ственно.
Примечания
1
Вместо фильтрования может быть использовано центрифугирование или отстаивание проб в течение
12—16 ч.
2
При необходимости определения элементов, входящих в состав соединений, не разрушающихся при ми
нерализации по
ГОСТР ИСО 15587-1
и
ГОСТ Р ИСО 15587-2.
требуется дополнительная обработка
пробы
фтори
стоводородной кислотой.
3
Могут потребоваться особые способы минерализации при определении
олова и титана (приложение А).
4 Допускается непроводить минерализацию проб, еслиустановлено, что результатыанализа необрабо
танной и обработанной проб различаются между собой незначимо. Эта
обработка,
какправило, не требуется
для питьевыхинеокрашенныхприродных вод. в которых отсутствуетвидимый невооруженным глазом осадок
или взвесь, а также при определении растворенных форм элементов.
8.8 Подготовка холостой пробы
Одновременно с пробами анализируемой воды подготавливают холостую пробу. В качоствв
холостой пробы используют воду для анализа (см. 7) в тех же объемах, что и проба анализируемой
воды с теми же количествами реактивов, используемых для консервации пробы (см. 5.4). которую
обрабатывают также, как и исследуемую пробу (см. 8.7.1
—
8.7.3).
8.9 Контроль чистоты применяемых реактивов
Для контроля чистоты применяемыхреактивов проводят измерения холостой пробы (см. 8.8)
по 9.4. Реактивы считают чистыми, если измеренные значения массовой концентрации определяе
мых элементов меньше нижней границы установленного диапазона измерений.
9 Проведение измерений
9.1 Общие положения
Настраивают параметры спектрометра в соответствии с руководством
(инструкцией)
по эксплу
атации
спектрометра.
До начала измерений спектрометр выдерживают во включенном состоянии
и
зажженной плазмой
до стабилизации
рабочих параметров в течение времени, указанного изготови
телем.
9.2 Г
р
адуировка спектрометра
Проводят градуировку спектрометра в соответствии с рекомендациями изготовителя, используя
градуировочные
растворы (см. 8.3)
и фоновый раствор (см. 8.4).
Градуировочная характеристика, как
правило, линейна в пределах до
шести порядков величины массовой концентрации,
хотя для некото рых
элементов, например щелочных металлов (Li. К. Na). диапазон линейности может быть существен но
меньше. В большинстве случаев достаточно использовать только два градуировочных раствора (со
ответствуют нижней и верхней границе
диапазона градуировочной характеристики),
однако в этом
случае контроль
стабильности
градуировочной характеристики следует проводить с
использованием
стандартного образца или подходящего образца для внутреннего контроля,
приготовленного неза
висимо от градуировочных растворов
(см. 9.4).
Систему ввода пробы перед вводом каждого градуировочного раствора промывают фоновым рас
твором.
добиваясь снижения сигнала спектрометра до фоновых значений.
9