ГОСТ Р 57165— 2016
за в мерной колбо вместимостью 100 ct,г3. добавляя перед доведением раствора до метки водой для
анализа 0.5 см3азотной кислоты (см. 7). Если при обработке пробы была использована соляная кис
лота (см. 5.2). то перед доведением раствора до метки добавляют 1 см3соляной кислоты (см. 7).
Срок хранения растворов при температуре от 2°С до 8
“С
(кроме растворов, содержащих се
ребро и легко гидролизующиеся элементы) с массовой концентрацией элементов выше 10мг/дм3—
не более 2 мес: с массовой концентрацией от 1 до 10 мг/дм3
—
не более 1 мес: с массовой концен
трацией от 0.1 до 1 мг/дм3
—
не более 7 сут.
Гоадуировочные растворы, содержащие легко гидролизующиеся элементы и серебро, готовят
перед использованием.
8.4 Приготовление ф онового раствора
В
мерную колбу вместимостью 100 см3
вносят кислоту
как при приготовлении градуировочных
растворов (ал.8.3)
и
доводят объем до метки
водой
для анализа
(см. 7).
Фоновый раствор для градуировки гопювят перед использованием.
8.5 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации
с (HCI) -0 .2 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500—600 см3 воды для анализа (см. 7).
приливают 17 см3соляной кислоты (см. 7). доводят до метки водой для анализа (см. 7). тщательно
перемешивают и переносят в емкость для хранения (см. 7).
Срок хранения раствора при температуре окружающей среды
—
не болев
6
мес.
8.6 Приготовление 10 %-ного раствора азотной кислоты
В мерную колбу шестимостью 1000 ал3помещают 500—600 см3 воды для анализа (см. 7). при
ливают 100 см3 азотной кислоты (см. 7), доводят до метки водой для анализа (см. 7). тщательно
перемешивают и первюсят в емкость для хранения (см. 7).
Срок хранения раствора при температуре окружающей среды
— не
болев 6 мес.
8.7 Подготовка проб
к измерениям
8.7.1
Подготовка проб для
определения массовой концентрации растворенных форм эле
ментов без минерализации
Для анализа используют подкисленный фильтрат пробы (см. 5.2). Если при подкислении или по
следующем хранении подкисленной пробы выпадает осадок, то перед началом измерений осадок рас
творяют. добавляя дополнительное количество кислоты и(или) нагревая пробу.
Перед подготовкой проб льда и снега необходимую для анализа часть пробы предварительно
растапливают при комнатной температуре.
8.7.2
Подготовка проб для
определения взвеш енных форм элементов
Мембранный фильтр,
через который была профильтрована проба
(см.5.3), переносят в реакци
онный сосуд или коническую колбу (см. 7) и добавляют 4 см3 азотной кислоты (см. 7) и 4 см3 пероксида
водорода (см. 7). Подсоединяют обратный холодильник
или накрывают часовым стеклом
и осторожно
нагревают до завершения окисления материала фильтра, о чем свидетельствует почти полное обесц
вечивание раствора (возможна лишь слабо
-желтая
окраска). При необходимости дополнительно до
бавляют по 3 см3 азотной кислоты и пероксида водорода.
Отсоединяют обратный холодильник и упаривают почти досуха (менее 2 см3), охлаждают, добав
ляют 10 см3 соляной кислоты (см. 7) и 15 см3 воды
для анализа
(см. 7). Осторожно нагревают в тече
ние 15 мин до растворения осадков. Дают раствору охладиться до комнатной температуры, обмывают
стенки колбы (сосуда) водой
для анализа
(см. 7) и фильтруют, чтобы избежать засорения распылителя, в
мерную колбу подходящего объема (в зависимости от предполагаемого содержания элементов).
Примечания
1
Вместо фильтрования может быть использовано центрифугирование или отстаивание проб в течение
12—164.
2
В большинстве случаев пригодны сосуды из боросиликатного стекла, однако при определении низкого со
держания элементов, которые легко извлекаются из него, например В. Na. К. Si и AI. следует предпочесть сосуды из
кварца, политетрафторэтилена или
аналогичных
материалов.
8