ГОСТ Р 57165—2016
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «На
циональные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесяч ного
информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на
который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использоезть действующую версию этого стандарта с
учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана дати
рованная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения
(принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная
ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется
применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссыпку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины, приведенные в
ГОСТР 52361 и ГОСТ РИСО 5725-1.
4 Сущность метода
Метод основан на распылении пробы и переносе аэрозоля в плазменную горелку, в которой про
исходит возбуждение
атомов элементов
в
аргоновой
плазме, индуктивно возбуждаемой радиочастот
ным полем, приводящее к характеристическому эмиссионному спектру. Интенсивность спектральных
линий в получаемом эмиссионном спектре регистрируется детектором, сигналы которого обрабатыва
ются при помощи компьютерной
программы.
Влияние фона учитывают путем его коррекции.
Мешающие влияния, иначе называемые матричными эффектами,
и способы их устранения при
ведены в приложении ДВ.
5 Отбор проб
5.1
Отбор проб проводят по
ГОСТ 31861. ГОСТ Р 56237 и ГОСТ 17.1.5.05. При отборе
следует
избегать любых загрязнений, это особенно важно для анализа
элементов на уровне их
следовых и
ультраследовых
концентраций. Конструкция устройства для отбора проб должна исключать воз
можность контакта пробы с металлическими частями. Части устройства, контактирующие с
пробой, должны быть выполнены из пластика, не загрязняющего пробу
элементами
и допускающего
очистку разбавленной соляной или азотной кислотой. При отборе проб сточных вод допускается
использование стеклянных и эмалированных емкостей.
Массовая концентрация элементов может меняться весьма быстро после отбора проб вслед
ствие сорбции или десорбции. Это исключительно важно, например, в случае бора, висмута, вольфра
ма. мышьяка, олова, селена, серебра, сурьмы, титана.
Материал емкости для отбора, хранения и транспортирования проб выбирают в соответ ствии
с требованиями раздела 8.
Подготовка и проверка чистоты емкостей для отбора проб — по 8.1. 5.2 Для
определения растворенных форм элементов пробу фильтруют через мембранный фильтр
с диаметром пор 0.45 мкм
как можно скорее после отбора, но не позднее, чем через 4 ч.
Добавляют 0.5 см3 азотной кислоты (см. 7) на каждые 100 см3
фильтрата
пробы.
С помощью
универсальной индикаторной бумаги определяют
значение pH пробы, которое
должно быть
менее 2. в
противном случае добавляют азотную кислоту до
достижения
требуемого значения pH.
При определении элементов, образующих соединения, имеющие тенденцию к осаждению и ги
дролизу. например висмута, олова, серебра, сурьмы, в отдельную порцию
фильтрата
вносят 1.0 см3
соляной кислоты (см. 7) на каждые 100 см3
фильтрата. С помощью универсальной индикаторной бу
маги определяют
значение pH пробы, которое
должно быть
менее 1; в противном случае добавляют
соляную кислоту до
достижения
требуемого значения pH.
Примечание
—
При невозможности определения pH пробы рекомендуется добавлять кислоты в два
раза больше указанного объема. При подкислении пробы азотной кислотой допускается использовать разбав
ленную 1:1 азотную кислоту с соответствующим увеличением применяемого объема в два раза.
3