ГОСТ 33733—2016
Т а б л и ц а 1 — Приблизительное количество испытуемой пробы в зависимости от предполагаемого содержания
воды
Предполагаемое содержание воды, %
Количество образца, г или
cmj
Титруемая масса воды, мкг
0.02—0.10
1.00
200— 1000
0.10—0.50
0.50
500—2500
0.50—5.00
0.25
1250— 12500
10 Подготовкааппаратуры
10.1 При подготовкеи эксплуатацииаппаратадлятитрованияследуют инструкциямизготовителя.
10.2 Все узлы и соединения ячейки должны быть герметичными для предотвращения попадания
атмосферной влаги в ячейкудля титрования.
10.3 Анод
Добавляют соответствующую смесь ксилола и анодного реактива Карла Фишерадо уровня, реко
мендуемого изготовителем.
10.4 Катод
ДобавляюткатодныйреактивКарлаФишера. Уровеньэтого реактивадолженбытьна2—3 мм ниже
уровня реактива в анодном отсеке илисоответствовать рекомендациям изготовителя.
10.5 Включают питание титратора по методу Карла Фишера и запускают мешалку. Мешалка дол
жна обеспечивать равномерное перемешивание. Оттитровываютостаточную влагу в ячейке для титро
ваниядодостижения конечнойточки. Если времядлядостиженияконечной точкислишком большоеили
оченьвысокийуровеньфоновоготока, тоэтоможетбытьвызваноналичием влагинавнутреннихстенках
ячейки для титрования. Если это происходит, то выключают аппарат для титрования и осторожно,
вращательными движениями жидкости в ячейке промывают внутренние поверхности стеклянного
оборудования. Повторяюттитрование по КарлуФишерудодостижения конечной точки.
11 Проверка калибровки оборудования
11.1 Рабочие характеристики реактива со временем ухудшаются, поэтому требуется регулярная
проверка качества реактива. Этупроверкуможно выполнить, вводя известное количество контрольного
раствора (чистой воды) вячейкудля титрования иподтверждая, что результат титрования соответству ет
введенномуколичеству. Рекомендуемая периодичность проверки зависитот времениввода вэксплу
атацию оборудования и времени введения свежего реактива. Обычно проверку выполняют после
каждых десяти определений (см. 12.1.3). Если результат не соответствует допустимым пределам
погрешности измерения, то заменяют анодный икатодный реактивы.
11.1.1 Определение количества пробы по массе
Вводят в шприц 10 мкл воды, не допуская образования пузырьков воздуха, удаляют салфеткой
остатки воды на игле, взвешивают шприц с водой с точностью до 0.1 мг и определяют массу. Вводят
содержимое шприца вячейкудля титрования, располагая кончикиглы ниже поверхности реактива. Сра зу
повторно герметизируют ячейку. Удаляют остатки реактива с иглы иснова взвешивают шприц с точ
ностью до 0.1 мг. После достижения конечной точки записывают массу оттитрованной воды. Если
результатне соответствуетзначению (10000 ±200) мкг, то заменяютанодный икатодный реактивы.
11.1.2 Определение количества пробы по объему
Вводят в шприц 10 мкл воды, не допуская образования пузырьков воздуха, удаляют салфеткой
остатки воды на игле. Вводят содержимое шприца в ячейку для титрования, располагая кончик иглы
нижеповерхности реактива. Сразуже повторногерметизируютячейку. Последостижения конечной точ
ки записывают массу оттитрованной воды по показанию на аппарате для титрования по методу Карла
Фишера. Если результат не соответствует значению (100001200) мкг или соответствующему содержа
нию воды в процентах, то заменяютанодный и катодный реактивы.
6