ГОСТ 33733—2016
14 Протокол испытаний
14.1 Результат определения содержания воды в процентах по массе записывают с точностью
до 0,01 % масс.
14.2 Результат определения содержания воды 8 процентах по объему записывают с точностью
до 0,01 %об.
15 Устранение неисправностей итехническое обслуживание
15.1 Выявление и устранение неисправностей
Для правильнойэксплуатации приборадля титрования пометоду КарлаФишера следуют инструк
цииизготовителя. Несмотрянато, чтоприбордлятитрованияпометодуКарла Фишераобычнообслужи
вается только изготовителем, пользовательможетвыполнятьследующие процедуры.
15.1.1 Замена аккумуляторной батареи
Если питание прибора осуществляется от аккумуляторной батареи, то следуют рекомендациям
изготовителя по замене батареи. Продолжительное использование прибора после снижения заряда
батареи ниже уровня, установленного изготовителем, может привести к получению неудовлетвори
тельных результатов.
15.1.2 Проверка калибровки
Проверку калибровки следуетвыполнять в соответствии с разделом 11. Проверяютсрок годности
контрольного раствора и реактивов, чтобы убедиться, чтоони не просрочены.
Если результаты прибора не соответствуют установленным допустимым пределам или прибор
очень медленнодостигает результата, выполняютследующиепроцедуры.
15.1.2.1 Заменяют реактивы электродов иповторновыполняютпроверкукалибровки.
15.1.2.2 Проверяют правильность подключения электродов.
15.1.2.3 Проверяют герметичность ячейки. Дрейф конечной точки является признаком негерме-
тичности ячейки.
15.1.2.4 Обращаются к изготовителю.
15.1.3 Результаты не соответствуют предполагаемомудиапазону
Если результаты не соответствуют предполагаемому диапазону, то это может быть вызвано
следующими причинами.
15.1.3.1 Пузырьки газа и вовлеченные газы
При определении содержания воды по объему пузырьки газа и газы, вовлеченные испытуемым
образцом, могут увеличить объем пробы в шприце и таким образом исказить истинный объем жидкого
образца. Для минимизацииэтого влияния следует соблюдать осторожностьпри выборе шприца иобъе
ма испытуемой пробы при определении содержания воды в нефти. Также следуетизбегать избыточной
гомогенизации пробы нефти, что может привести квовлечению воздуха в пробу.
15.1.3.2 Недостаточноеперемешивание
Следуют инструкциям изготовителя для обеспечения надлежащего перемешивания пробы для
испытания. Недостаточное перемешивание может привести кнеудовлетворительной повторяемости.
15.1.4 Вязкие нефти
Вязкие нефти могутвызватьзатруднения при перемешиваниии отборе испытуемой пробы.
15.1.4.1 Разбавление
Для растворения нефти можно использовать керосин, растворитель Стоддарда, толуол и ксилол
(Предупреждение — Огнеопасен, токсичен при вдыхании и проглатывании, следует избегать контакта
схожей). Растворителисмешиваютс пробой нефти передотбором аликвоты для испытания. Раствори
тель следует проверять на содержание воды и смешивать в пропорции, требуемой для нефти, с точ
ностью не менее0,5 % отобщего объема.
15.1.4.2 Иглы для шприцев с большимдиаметром внутреннего канала
Проблемы, связанныес отбором испытуемой пробы вязкой нефти в шприц, иногда можно снизить,
используя иглы с большимдиаметром внутреннегоканала (калибр 14).
15.1.4.3 Нагревание
Нагревание аликвоты пробы может уменьшить вязкость образца. Температура пробы не должна
бытьвыше71,1 °C(160°F).
8