ГОСТ 33733—2016
6.2Экспериментальнаяоценка влияния меркаптанов исульфидов на титрование по КарлуФише
ру при содержании воды в диапазоне от 0,005 % масс, до 0,020 % масс, не проводилась. Однако при
таком низком содержании воды помехи могут бытьзначительными при содержании меркаптановисуль
фидов менее 500 мкг/г(ppm)в пересчете на серу.
7 Аппаратура
7.1 Аппарат для титрования по методу Карла Фишера с электрометрическим детектированием
конечной точки титрования. Прибор должен иметь отдельные отсеки для анодного и катодного реакти
вов. Инструкции по эксплуатации этих аппаратов предоставляет изготовитель, но в стандарте они не
приведены.
7.2 Смесительдля гомогенизации пробы нофти
7.2.1 Неаэрирующий высокоскоростной смесительс высоким напряжением сдвига
Смеситель должен обеспечивать требуемую эффективность гомогенизации в соответствии с
методикой, приведенной вASTM D5854 (API MPMS. раздел 8.3). Объемпробы ограниченвместимостью
смесителя, предлагаемого изготовителем.
7.2.2 Циркуляционныйсмеситель пробы
Устройство, аналогичное устройству, используемому с автоматическими пробоотборниками для
проб нефти, приусловии соответствия требованиям ASTM D5854 {API MPMS. раздел 8.3).
7.3 Шприцы
Образцы проще всего вводить в ячейку для титрования с помощью точных стеклянных шприцев с
фитингами Луэр Лок и игламидля подкожных инъекций соответствующей длины. Диаметры отверстий
используемыхиглдолжны быть повозможности минимальными, нодостаточнымидляпредотвращения
проблем, возникающих в результате противодавления изасорения иглы при вводе испытуемой пробы.
Размер шприца следует выбирать таким образом, чтобы объем испытуемого образца составлял не
менее половины общего объема шприца. Длина иглы должна обеспечивать ввод испытуемой пробы
нижеуровня поверхностижидкости в ячейкедля титрования.
7.3.1 Шприцы дляопределения по массе
Для определения содержания воды по массе можно использовать шприц любого типа, обеспечи
вающий вводиспытуемойпробы без утечки. Размеры шприцадолжны обеспечиватьего размещениена
весах.
7.3.2 Шприцы дляопределения пообъему
Для определениясодержания воды пообъему следует использовать сертифицированный шприц,
обеспечивающийвводобъема пробы с точностьюдо 0.5 % отобъема содержащейся пробы.
7.4 Весыдля определения массы
Можно использовать любые аналитические весы с точностью и разрешением до 0.1 мг, обеспе
чивающие взвешиваниедо 100 г.
7.4.1 Весы для определения массы испытуемого образца, введенного в ячейку для титрования,
должны быть откалиброваны.
П р и м е ч а н и е 1 — Не следует использовать весы с движущимися элементами.
7.5 Ячейка для титрования
Солнечные лучи могут вызвать разложение йода в реактиве Карла Фишера, что может привести к
получению недостоверных результатов. Это влияние можно уменьшить при использовании ячейкидля
титрования, изготовленной из непрозрачного материала.
8 Реактивы и материалы
8.1 Чистота реактивов
Следуетиспользовать реактивы квалификациич.д.а. илиболее высокойчистоты. Если нет других
указаний, все реактивы должны соответствовать требованиям спецификации Комитета по аналитичес-
з