ГОСТ 33733—2016
12 Проведение испытаний
12.1 Определенно массы пробы
12.1.1 Готовятаппаратдля работы всоответствиис разделом 10.
12.1.2 Выбирают шприц соответствующей вместимости (см. 7.3 и таблицу 1). Сразу после проце
дуры перемешивания по 9.6 набирают в шприц не менее трех порций пробы и утилизируют их. Затем
отбирают четвертую порцию, вытирают иглу насухо, взвешивают шприц с содержимым с точностью до
0.1 мг ивводят испытуемую пробув реактивКарла Фишера ниже поверхности реактива вячейкедля тит
рования. Удаляют шприц иповторновзвешиваютего сточностью до 0,1 мг. Последостижения конечной
точки записывают результат по показаниям прибора.
П р и м е ч а н и е 2 — Если содержание воды в образце неизвестно, то рекомендуется начать процедуру с
небольшой порции пробы для предотвращения слишком большого времени титрования и расхода реактивов.
Далее при необходимости может быть выполнена корректировка количества аликвоты.
12.1.3 Периодически заменяютреактивы в соответствии с8.4.
12.1.4 Для слишком вязких нефтей, которыетрудноотобрать шприцем, помещаютпробув чистую
сухую капельницу и взвешивают. Быстро переносят из капельницы необходимое количество пробы в
ячейкудля титрования. Повторно взвешивают капельницу. Титруют пробу по 12.1.2.
12.2 Измерение объема пробы
12.2.1 При измерении количества испытуемой пробы пообъему измерение объема имеет решаю
щее значение иособое вниманиеследует обратить на определение объема испытуемой пробы.
12.2.2 Следуетсоблюдатьосторожность при заполнении шприцадля предотвращенияобразова
ния пузырьковгаза. Наличие пузырьков газа в шприце может бытьпричиной помех. Склонностьнефти к
образованию пузырьковгаза зависитот типа нефти идавления паров.
12.2.3 Готовятаппаратдля работы в соответствиис разделом 10. Выбираютшприцсоответствую
щей вместимости (см. 7.3). Сразу после процедуры перемешивания по 9.6 отбирают не менее трех
порций пробы иутилизируют. Затем отбираютчетвертую порцию, вытираютиглунасухо, переворачива
ют шприц и удаляют пузырьки из шприца, вытирают иглу и записывают объем нефти в шприце с точ
ностьюдо 1или 10 мкл. Вводят испытуемую пробу в реактив Карла Фишера ниже поверхности реактива в
ячейке для титрования. После достижения конечной точки записывают результаты по показаниям
прибора.
12.3 До представления результатов онидолжны бытьсверены стребованиями повторяемости по
16.1.1.
12.4 Передзаписьюрезультатовнеобходимопроверитьрезультаты потребованию повторяемос
ти в соответствии с 16.1.1.
13 Вычисления
13.1 Вычисляютсодержание воды. %масс., в пробе нефти поформуле
Содержание воды = — 100.0)
где И/, — масса оттитрованной воды, мкг;
W2— масса пробы, мкг.
13.2 Вычисляютсодержание воды, %об., в пробе нефти поформуле
Содержание воды =— 100,(2)
V-i
где V, — объем оттитрованной воды, мкл (совпадаетс массой в мкг/1000. определяемой по кулономет
рическому титратору);
V2— объемпробы,мкл.
7