ГОСТ ISO 17372—2016
использовать сито с круглыми отверстиями 0.75 мм; при этом основная часть измельчаемого материа
ла будет проходить через сито с номинальными отверстиями размером 0.5 мм.
8 Проведение анализа
8.1 Подготовка пробы для контроля качества
С каждой партией проб анализируют контрольную пробу, содержащую зеараленон (0.10 мг/кг).
Для ее получения пипеткой добавляют 1.0 см3 рабочего стандартного раствора зоараленона (4.16) к
50 г чистой пробы пшеницы или кукурузы и перемешивают. Анализируют также чистую пробу. При этом
выход зеараленона должен составлять не менее 85 %.
8.2 Экстракция зеараленона
Взвешивают 50.00 г анализируемой пробы с погрешностью ± 0,01 г в коническую колбу вместимо
стью 500 см3(5.4).
Взвешивают и добавляют 5 г хлористого натрия (4.4).
Приливают 150 см3 экстрагирующего растворителя (4-5). Закрывают пробкой и встряхивают в те
чение 1 ч. Далее анализ продолжают по процедуре очистки на ИАК (8.3).
Такие пробы, как например, высушенный силос, могут абсорбировать большую часть из 150 см3
экстрагирующего растворителя. В этом случае увеличивают объем экстрагирующего растворителя до
200 см3 или до 250 см3.
8.3 Очистка на иммуноаффинной колонке
Следуют инструкциям производителей ИАК. используя резервуар (5.17) с фриттом (5.18) и GF/D
фильтром (фильтрами) (5.16) для колонок ZearalaTest1’ (по 8.3.1) и EASI-EXTRACT1) (по 8.3.2). и элюи
руют 2.0 см3 элюента.
Для колонок других марок используют более подходящий для них вариант из числа приведенных
ниже (см. 8.3.1 и 8.3.2).
Для устранения мешающих влияний при анализе сильно окрашенных проб или проб, содержащих
вещества, мешающие при проведении хроматографического разделения, используют метанол с объем
ной долей 30 % (4.7), который не вызывает денатурации антител. Объемная доля метанола не должна
превышать 35 %. Элюаты выпаривают и затем растворяют в минимальном объеме (2,0 см3) подвижной
фазы (4.14).
Примечания
1Более 10см3разбавленного фильтрата можно наносить на колонки при работе по 8.3.1.4 и8.3.2.5 при усло
вии. что не превышается емкость колонки. При нанесении больших объемов фильтрата могут забиваться фритт и
колонка: например, известны проблемы при анализе пробы ячменя, хотя использование двух фильтров на фритте
помогает предотвратить блокирование. Широкие колонки менее чувствительны к блокированию.
2 Наличие нерастворенных частиц вфильтрате может негативно влиять на эффективность колонки. Частич
ки пробы, оставшиеся вфильтрате, препятствуют адсорбции зеараленона на антителах, приводя кнестабильности
результатов и низкому выходу зеараленона.
8.3.1 Проведение очистки экстракта на иммуноаффинной колонке ZearalaTest1>(5.10)
8.3.1.1 Фильтруют более 10 см3 экстракта через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги
(5.5) в коническую колбу вместимостью 125 см3(5.4).
8.3.1.2 Пипеткой (5.1.3) переносят 10 см3 профильтрованного экстракта в мерную колбу вмести
мостью 50 см3 (5.1.2) и объем экстракта доводят до метки водой. Тщательно перемешивают. Разбав
ленный экстракт (около 25 см3) фильтруют через стекловолоконную фильтровальную бумагу (5.9) в
центрифужную пробирку вместимостью 50 см3 (5.7).
8.3.1.3 Присоединяют ИАК к вакуумному устройству (5.3). Прикрепляют резервуар (5.17) с фрит
том (5.18) к верху колонки. Для WB колонок требуется адаптер. Вставляют в резервуар стекловолокон
ный фильтр (5.16).
1*Пример имеющегося в продаже продукта. Эта информация предоставляется для удобства пользователей
настоящего стандарта и не указывает на предпочтение, оказываемое этому продукту. Можно использовать другие
продукты, обеспечивающие сопоставимые результаты.
5