ГОСТ ISO 17372—2016
Приложение В
(справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
В.1 Метод и пробы
Межлабораторные испытания организованы и проведены в соответствии с [6] и [7]. В качестве анализиру
емых проб выбраны девять материалов. От 2.5 до 5 кг каждого материала измельчали на мельнице Retsch SR3
mill11до прохождения через сито с отверстиями 1.00 мм (60—80 % измельченного материала проходит через сито
0.5 мм). Измельченный материал перемешивали в течение 2 ч. затем разделяли на лабораторные пробы массой
50—60 г на ротационном разделителе Retsch PTZ divider11. Гомогенностьлабораторных проб устанавливали
путем анализа пяти или более случайно отобранных лабораторных проб. Описание и результаты испытания
гомогенно сти каждого материала приведены в таблице В.1.
В межлабораторных испытаниях приняли участие всего 20 лабораторий из 13 европейских стран. Канады.
США. Японии и Уругвая. Исследование проведено в две фазы: ознакомительная стадия, включающая анализы и
подтверждение пробы с добавкой двух загрязненных проб, и совместная исследовательская фаза,
включающая анализ слепых проб. На основе результатов анализов, выполненных в ознакомительной фазе,
для межлабора-горных испытаний выбрано 13 лабораторий. Анализировали всего 20 лабораторных проб, из них
девять проб по таблице 1 в качестве слепых, и слепые чистые пробы кукурузы и пшеницы. Чистая проба
пшеницы использована для контроля процедуры подготовки пробы. Все лаборатории представили
приемлемые данные в течение уста новленных временных рамок. Две лаборатории столкнулись с мешающими
пиками на хроматограммах, указыва ющими на загрязнение. Источник загрязнения не мог быть
идентифицирован, но изменение состава подвижной фазы или изменение аналитической колонки позволили
представить результаты. Поэтому некоторые данные этих лабораторий включены в статистическую оценку. Во
всех лабораториях две чистые пробы определены как «зеа-раленон не обнаружен» или на следовом уровне
{менее 0.01 мг/кг). Во всех лабораториях получен приемлемый выход зеараленона (от 89 до 116%) для двух
контрольных проб пшеницы (средний выход 102.6 %: SOT„., 6.88 %).
Таблица В.1 — Показатели гомогенности проб
Гомогенность аналитических результатов
№пробыиописание)
л
Среднееарифме
тическое. мт/кг
ИАКпромывающийраствор
s.%
1Ячмень5
0.111
6.72Вода (4:1)
2 Ячмень5
0.161
1.58Вода (4:1)
3 Кукуруза5
0.0765
6.50Вода (4:1)
4 Кукуруза5
0.120
6.74Вода (4:1)
5 Кукуруза5
0.281
3.66Вода (4:1)
6 Корм для молочного скота5
0.142
5.60Метанол, объемная доля 30 % (4.7)
7 Сухая пивная барда5
0,279
2.09Метанол, объемная доля 30 % (4.7)
8 Корм для свиней5
0.115
2.57Веда (4:1)
9 Пшеница5
0,202
5.74Вода (4:1)
В.2 Статистический анализ результатов
Результаты анализов слепых проб были проверены на наличие индивидуальной систематической ошиб
ки путем последовательного использования критерия Кохрена и Граббса по [6] и [7]. статистической программой
AOACI 2001. Пределы повторяемости ги воспроизводимости R вычисляли, как предусмотрено правилами,
после удаления выбросов. Диапазон значений индекса Горвица. который представляет собой отношение
коэффициента вариации воспроизводимости к предсказанному коэффициенту воспроизводимости, при котором
метод признавап-
11 Пример имеющегося в продаже продукта. Эта информация предоставляетсядля удобства пользователей
настоящего стандарта и не указывает на предпочтение, оказываемое этому продукту.
12