ГОСТ ISO 17372—2016
8.3.1.4 Пипеткой (5.1.3) переносят 10 см3 фильтрата (8.3.1.2) в резервуар. Пропускают экстракт
через колонку с постоянной скоростью (от одной до двух капель в секунду) до прохода воздуха через
колонку.
8.3.1.5 При анализе сильно окрашенных проб и проб, на хроматограммах которых появляются ме
шающие пики, колонку промывают 15 см3 метанола объемной долей 30 %, (4.7) со скоростью от одной
до двух капель в секунду до прохода воздуха через колонку. Для всех других типов проб колонку про
мывают 10 см 3воды со скоростью от одной до двух капель в секунду до прохода воздуха через колонку.
8.3.1.6 Резервуар убирают, прикрепляют другой резервуар без фритта (не требуется для WB коло
нок). Зеараленон элюируют 2,0 см3 метанола (4.3) со скоростью около одной капли в секунду, собирая
элюат в пробирку вместимостью 5 см3 (5.6).
Примечание — Фритт можно удалять из использованного резервуара проволокой или палочкой через
дно резервуара, который после очистки можно использовать вновь.
8.3.1.7 Элюат выпаривают досуха в токе азота, используя испаритель с баней (5.20) при темпера
туре (50 ± 5) ®С. Для растворения высушенного элюата добавляют в пробирку 2,0 см3 подвижной фазы
(4.14). Перемешивают мешалкой вортекс (5.21). Анализ продолжают по 8.4.
8.3.1.8 Если анализируемый раствор содержит взвесь, его фильтруют через фильтр (5.13), ис
пользуя пластиковый шприц. Партия фильтров должна быть проверена на отсутствие интерферирую
щего пика (пиков). При использовании фриттов (5.18) и фильтров в резервуарах (5.17) анализируемые
растворы должны быть прозрачными и не нуждаться в фильтровании.
8.3.2 Проведение очистки экстракта на иммуноаффинной колонке EASI-EXTRACT,>
8.3.2.1 Фильтруют более 10 см3 экстракта через складчатую фильтровальную бумагу (5.5) в кони
ческую колбу вместимостью 125 см3 (5.4).
8.3.2.2 Переносят пипеткой (5.1.3) 10 см3 профильтрованного экстракта в колбу вместимостью
50 см3 (5.1.2), разбавляют экстракт до метки буфером ФБС (4.12). Тщательно перемешивают.
8.3.2.3 Разбавленный экстракт (приблизительно 25 см3) фильтруют через стекловолоконную
фильтровальную бумагу (5.9) в центрифужную пробирку вместимостью 50 см3 (5.7).
8.3.2.4 Присоединяют ИАК к вакуумному устройству (5.3). Прикрепляют резервуар (5.17) с фрит-
том (5.18) сверху колонки, используя адаптер. Вставляют стекловолоконный фильтр (5.16). Промывают
колонку от 10 до 20 см3буфером ФБС.
Если профильтрованный раствор не содержит взвеси (8.3.2.3). то фритт или фильтр не требуются.
8.3.2.5 Пипеткой (5.1.3) 10 см3 фильтрата (8.3.2.3) переносят в резервуар. Пропускают экстракт
через колонку с постоянной скоростью (от одной до двух капель в секунду) до прохода воздуха через
колонку.
8.3.2.6 При анализе сильно окрашенных проб и проб, на хроматограммах которых появляются
мешающие пики, колонку промывают 15 см3 метанола объемной доли 30 % (4.7) со скоростью от одной
до двух капель в секунду до прохода воздуха через колонку. Для всех других типов проб колонку про
мывают 20 см3воды со скоростью от одной до двух капель в секунду до прохода воздуха через колонку.
8.3.2.7 После удаления резервуара зеараленон элюируют 2.0 см3 ацетонитрила (4.2) со скоро
стью около 1 капли в секунду, собирая элюат в пробирку вместимостью 5 см3 (5.6).
8.3.2.8 Элюат выпаривают досуха в токе азота, используя испаритель с температурой бани
(50 ± 5) °С (5.20). Для растворения высушенного элюата в пробирку добавляют 2.0 см3подвижной фазы
ВЭЖХ (4.14). Тщательно перемешивают на мешалке вортекс (5.21).
8.3.2.9 Если анализируемый раствор содержит взвесь, его фильтруют через фильтр (5.13), ис
пользуя пластиковый шприц. Партия фильтров должна быть проверена на отсутствие мешающего пика
(пиков). При использовании фриттов и фильтров в резервуаре анализируемые растворы должны быть
прозрачными и не нуждаться в фильтровании.
8.4 Хроматографический анализ
8.4.1 Условия хроматографического анализа
Подвижная фаза — см. 4.14.
Скорость потока — 1.0 см3/мин.
’I Пример имеющегося в продаже продукта. Эта информация предоставляется для удобства пользователей
настоящего стандарта и не указывает на предпочтение, оказываемое этому продукту. Можно использовать другие
продукты, обеспечивающие сопоставимые результаты.
6