ГОСТ 32936— 2014
При повторном невыполнении условия (А.5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным ре
зультатам. и устраняют их.
А.4 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок
А.4.1 Образцами для контроля являются анализируемые пробы и анализируемые сдобы с точной добавкой
АС определяемого элемента. Добавка АС элемента вводится до стадии лробооодготовки.
А.4.2 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата от
дельно взятой контрольной процедуры
К
, с нормативом контроля
Ка.
А.4.3 Результат контрольной процедуры
Kf
рассчитывают по формуле:
-х-с.
(А-6)
где X — результат контрольного измерения массовой концентрации элемента в пробе с известной добавкой —
среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, расхождение между
которыми не превышает предела повторяемости г. Значение
г
приведено в таблице 4;
X
— результат контрольного измерения массовой концентрации элемента в пробе без добавки — среднее
арифметическое значение двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми
не превышает предела повторяемости г;
С — величина добавки АС элемента.
П ри м ечание — Величина добавки должна составлять от 50 до 150 % от массовой концентрации эле
мента в пробе без добавки.
А.4.4 Норматив оперативного контроля Хдрассчитывают по формуле:
К / , ф л - } 2 - ( \ х ) ! .
(А-7)
где Ля^т.— значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории
при реализации методики, соответствующие массовой концентрации элемента в пробе с добав
кой и в пробе без добавки соответственно.
А.4.5 Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:
K«SKa.(А.8)
При невыполнении условия (А.8) эксперимент повторяют.
При повторном невыполнении условия (А.8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным ре
зультатах».
А.5 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений
с использованием образцов для контроля
А.5.1 Образцами для контроля являются МСО анализируемых объектов с аттестованными концентрациями
элех<ентов. Образцами также могут служить анализируемые пробы с отсутствием данного элемента или с очень
малой концентрацией элемента, в которые введена точная концентрация искомого элемента (аттестованная ха
рактеристика — С). Образецдля контроля вводят в пробу до стадии пробоподготовки.
А.5.2 Алгоритм проведения контроля точности с применением образцов для контроля состоит в сравнении
результата контрольной процедуры К*. равного разности между результатом контрольного измерения аттестован
ной характеристики в образце для контроля — X и его аттестованным значением — С. с нормативом оперативного
контроля точности —
К.
Результат контрольной процедуры равен:
(А-9)
Норматив контроля точности
К
рассчитывают по формуле:
К = ДЛ = 0.84 -А = 0,0084
X.
(А.10)
где А— значение приведено в таблице 5. %.
А.5.3 Точность контрольного измерения признают удовлетворительной, если:
K
k
SK.
(А_11)
При невыполнении условия (А.11) эксперимент повторяют.
При повторном невыполнении условия (А.11) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным ре
зультатам.
14