ГОСТ 32936—2014
Добавку вносят в малом объеме (не более 0,2 см3), чтобы предотвратить изменение концентра
ции фонового раствора.
Рекомендуемые добавки аттестованной смеси известной концентрации и чувствительности при
бора приведены в табпице 3.
Т аблица 3 — Рекомендуемые добавки аттестованных смесей при регистрации вольтамперограмм при анализе
проб ПКП
Диапазон определяемых концентрации элемента, мг/кг
0.002-0.40
0.40-1.0
1.0-2.0
Навеска, г
0.2—0.1
0.1—0.01
0.01
Время электролиза, мин
15
5
1
Чувствительность прибора. А/мм
1,108
2.1O’8
4.10 е
Концентрация АС для добавок, мг/дм3
0
1
о
1.0
1.0
Рекомендуемый обьем добавки, см3
0.02—0.04
0.04—0.01
0.01—0.02
8.2.7 Проводят электролиз и регистрацию вольтамперограмм анализируемой пробы с введенной
добавкой АС ртути по 8.1.4— 8.1.6 три раза.
8.2.8 Измеряют высоты анодных пиков элемента в пробе с добавкой АС.
8.2.9 Выливают содержимое стаканчика в специальные емкости для сбора растворов ионов зо
лота и ртути.
8.2.10 Промывают стаканчик бидистиллированной водой, кварцевый стаканчик прокаливают.
8.2.11 Операции по 8.2.1—8.2.11 проводят для каждой из параллельных анализируемых проб и
для «холостой» пробы в одинаковых условиях.
9 Обработка и оформление результатов
При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером регистра
цию и обработку результатов измерений аналитических сигналов и расчет массовых концентраций эле
ментов в пробе (мг/кг) выполняет система сбора и обработки данных анализатора.
В случае использования оборудования, не имеющего системы сбора и обработки данных, об
работку результатов измерений аналитических сигналов определяемых элементов, расчет массовых
концентраций элементов в пробе (мг/кг) проводят следующим образом.
9.1 Расчет массовой концентрации содержания элемента в пробе
9.1.1 Для определяемого элемента рассчитывают среднее арифметическое значение (/,) не ме
нее чем из трех значений повторяемых аналитических сигналов, полученных при регистрации вольтам
перограмм раствора пробы.
Такой же расчет проводят и для вольтамперограмм при регистрации раствора анализируемой
пробы с добавкой АС элемента, получают значение /2.
9.1.2 Содержание определяемого элемента (Х(), мг/кг. в пробе вычисляют по формуле:
х ^
/l САС ^АС Чтин
(D
’
где САС — концентрация аттестованной смеси (АС) элемента, из которой делается добавка к анализи
руемой пробе, мг/дм3;
V
ac
— объем добавки АС элемента, см3;
/,— величина максимального анодного тока элемента в анализируемой пробе. А или мА:
/2— величина максимального анодного тока элемента в пробе с добавкой АС. А или мА;
т
— масса анализируемой пробы, г,
Умии — объем минерализата, см3;
Vnn
— объем аликвоты раствора пробы, взятой для BA-измерения, см3.
9.1.3Вычисления проводят по 9.1.2. для каждой из двух параллельных анализируемых проб; по
лучают соответственно значения X, и Х2.
9