ГОСТ 32936— 2014
Окончание таблицы 1
Режим работы прибораПараметры
Поляризующее напряжение для электронакопления. В0,0
Потенциал начала регистрации волыамперной кривой, В 0,0
Конечное напряжение развертки. В0,85
Потенциал очистки электрода. В0,85
Время очистки электрода, с20
Время электролиза (в зависимости от содержания эле60
мента в пробе), с
Скорость линейного изменения потенциала. мВ/с90
Потенциал аналитического пика, В0.6
(ориентировочное значение)
Фоновый электролит0.1 моль/дм3раствор азотной кислоты
+ 0.04 см3раствора Au (III) концентрации 100 мг/дм3
Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического комплекса СТА проводят в
соответствии с приложением Б.
7.2 Подготовка лабораторной посуды
7.2.1 Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промы
вают азотной кислотой и многократно бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики дополнитель
но кипятят в разбавленной серной кислоте от 5 до 10 мин. и прокаливают в муфельной печи при темпе
ратуре от 400 до 500 X от 5 до 10 мин.
После измерения на содержание ртути кварцевые стаканчики промывают питьевой содой, биди
стиллированной водой и прокаливают.
Стаканчики прокаливают после каждого анализа пробы.
Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе в сухом виде.
7.3 Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения
7.3.1 Подготовка индикаторного золотографитового электрода (ЗГЭ) для определения ртути
ЗГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод с нанесенной на него пленкой золота.
Графитовый торцевой электрод (ГЭ) изготавливают из пропитанного различными веществами графито
вого стержня с диаметром рабочей поверхности 3 мм. Перед работой электрод шлифуют на фильтре.
Нанесение пленки золота на торец ГЭ производится электролизом раствора ионов золота (111) по 6.3.2
непосредственно при измерении.
Поверхность ГЭ ополоснуть в спирте и промыть бидистиллированной водой. В бюкс с раствором
иона золота опустить подготовленный ГЭ и ХСЭ. соединенные между собой проводником с контактами.
Через 2 мин. электроды вынуть из раствора и промыть бидистиллированной водой.
7.3.2 Подготовка к работе электрода сравнения
В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод, заполненный раствором
хлорода калия концентрации 1,0 моль/дм3.
При первом заполнении электрод сравнения выдерживают не менее 12 ч для установления рав
новесного значения потенциала. После проведения измерения электрод хранят, погрузив его в раствор
хлорода калия концентрации 1,0 моль/дм3.
7.3.3. Проверку работы индикаторного золотографитового электрода и электрода сравнения про
водят в соответствии с 8.1 настоящего стандарта.
7.4 Приготовление растворов
7.4.1 Основной раствор, содержащий 100.0 мг/дм3 ртути.
Приготовление из государственных стандартных образцов состава растворов с аттестованными
концентрациями ртути 1.0 мг/см3 или 1000.0 мг/дм3.
6