ГОСТ 32936—2014
В мерную колбу вместимостью 50.0 см3 вводят 5,0 см3 стандартного образца состава ртути кон
центрации 1000,0 мг/дм3 и 0,50 см3 концентрированной азотной кислоты и доводят объем до метки
бидистиллированной водой.
Рекомендуется ислользовать инструкцию по применению МСО ионов металлов.
Срок хранения основного раствора составляет не более 6 мес.
7.4.2Аттестованные смеси серий АС-1. АС-2. АС-3. АС-4 с содержанием по 10,0; 1,0; 0,5; 0,2 мг/дм3
ртути готовят соответствующими разбавлениями растворов в мерных колбах бидистиллированной во
дой согласно таблице 2.
Т аб лиц а 2 — Приготовление аттестованных смесей (АС) ртути
Элемент
Концентрация
исходногораствора
для приготовления
АС мг/дм3
Отбираемый
обьем, см3
Объем мерной
посуды.
см3
Концентрация
приготовленного
раствора ДС. мг/дм3
Код полученного
(АС) раствора
элемента
нд
100,0
2,50
25,0
10.00
АС-1
10,0
2,50
25,0
1,00
АС-2
10.0
1.25
25,0
0,50
АС-3
1.00
2,00
10,0
0,20
АС-4
Срок хранения АС-1 — в течение 30 дней; АС-2 и АС-3 — в течение 14 дней; АС-4 — в течение 5 дней.
7.4.3 Раствор хлорида калия концентрации 1,0 моль/дм3.
Навеску хлорида калия массой (7,46 ± 0,01) г помещают в колбу вместимостью 100.0 см3, раство
ряют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллирован
ной водой.
7.4.4 Азотную кислоту перегоняют при температуре 120 °С. Перегнанная азотная кислота должна
иметь концентрацию не менее 9 моль/дм3. Перегонке подвергается кислота, не имеющая классифика
цию ос. ч.
7.5 Подготовка проб
Мешающие влияния на результаты определения массовой доли ртути устраняются на этапах про-
боподготовки.
Для анализа берут две параллельные пробы.
7.5.1 Подготовку проб ПКП для измерения на определение массовой доли ртути проводят следу
ющим образом:
Навеску пробы анализируемого объекта массой от 0,15 до 0,20 г помещают в кварцевый ста
канчик. добавляют 5,0 см3 азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении (1
: 2). стаканчик накрывают крышкой-дефлегматором, в крышку наливают бидистиллированной воды,
помещают на плитку или комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс» с температурой от 70 до 90 "С на
период от 10 до 15 мин. Воду в крышке меняют через 5-7 мин. в течение всей химической обработки пробы.
После растворения пробы стаканчик снимают с плитки или вынимают из комплекса, помещают в
холодильник от 20 до 30 мин. После охлаждения с поверхности раствора удаляют замерзшую жирную
часть пробы стеклянной палочкой.
Из раствора пробы отбирают 1.0 см3 аликвоты и помещают в чистый стаканчик.
Стаканчик накрывают крышкой и помещают на плитку или комплекс пробоподготовки при тем
пературе от 110 до 120 °С. В стаканчик с отобранной аликвотой пробы добавляют 1.8 см3 пероксида
водорода порциями по 0.40 см3 в течение от 90 до 120 мин. (воду в углублении крышки менять чаще).
После обработки пробы стаканчик снимают, крышку (ту ее часть, что была опущена в стаканчик)
ополаскивают 9 см3 бидистиллированной воды, сливая воду в стаканчик с пробой. Добавляют 0,04 см3
раствора ионов золота (III) концентрацией 100.0 мг/дм3.
Проба готова к измерению.
7.5.2 «Холостую» пробу (проверка на чистоту H N 03, Н20 2) проводят при каждой серии измерения
и обязательно при смене партии реактивов.
7