ГОСТ 32936— 2014
Подготовку «холостой» пробы проводят аналогично по 7.5.1 настоящего стандарта, добавляя те
же реактивы, в тех же количествах и последовательности, но без анализируемой пробы, используя
вместо нее бидистиллированную воду.
8 Выполнение измерений
Комплекс аналитический вольтамперометрический должен быть предварительно подготовлен к
работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора и на примере работы комплекса СТА в
соответствии с приложением Б.
Выполнение вольтамперометрических измерений включает следующие основные операции:
Устанавливают параметры ИВ-измерений согласно таблице 1;
Проводят проверку электрохимической ячейки на чистоту;
Проводят регистрацию вольтамлерограммы — аналитического сигнала (/,) элемента в растворе
подготовленной пробы;
Проводят регистрацию вольтамлерограммы — аналитического сигнала (/2) элемента в растворе
подготовленной пробы с введенной добавкой АС элемента;
Измерения выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации, паспортом на прибор или
приложением Б.
Величина аналитического сигнала (пика) элемента пропорциональна массовой концентрации
определяемого элемента.
8.1 Проверка стаканчиков, ф онового раствора и электрода на чистоту
8.1.1 В прокаленный в муфельной печи кварцевый стаканчик вместимостью от 20 до 25 см3 с
помощью пипетки вносят 10,0 см3 бидистиллированной воды. 0.1 см3 раствора концентрированной
азотной кислоты и 0,04 см3 раствора иона золота концентрации 100,0 мг/дм3. Стаканчик с полученным
раствором фонового электролита помещают в электролитическую ячейку или датчик.
8.1.2 Опускают в раствор индикаторный электрод и электрод сравнения. Подключают к прибору
индикаторный электрод и электрод сравнения, устанавливают потенциал 0.85 В.
8.1.3 Устанавливают чувствительность прибора 1 Ю а А/мм и снимают вольтамлерограмму от
0,0 до 0,85 В без электролитического накопления. При большой величине остаточного тока (наклон
кривой I-E более 45°) электрод заново шлифуют или заменяют.
8.1.4 Включают газ и проводят процесс электролиза при потенциале 0.0 В от 2 до 10 мин. при
перемешивании раствора.
8.1.5 По окончании электролиза начинают регистрацию вольтамлерограммы в диапазоне потен
циалов от 0.0 до 0,85 В. Потенциал максимума анодного тока ртути равен (0.60 ± 0,05) В.
8.1.6 Останавливают потенциал при 0,85 В и проводят дорастворение примесей с поверхности
электрода при перемешивании раствора в течение 20 с.
8.1.7 Операции по 8.1.4— 8.1.6 повторяют три раза.
8.1.8 При наличии на вольтамперограмме сигнала ртути менее 2 мм стаканчик, фоновый электро
лит и индикаторный электрод считают готовыми к проведению измерения. В противном случае следует
провести очистку электрода или стаканчика и повторить операции по 8.1.1— 8.1.7.
8.2 Анализ пробы
8.2.1 Стаканчик с раствором пробы, приготовленный по 7.5.1, помещают в электролитическую
ячейку.
8.2.2 Повторяют последовательно операции по 8.1.4—8.1.6.
8.2.3 Если высота анодного пика ртути (потенциал пика 0,60 В) будет превышать 200 мм, то или
изменяют чувствительность прибора, или уменьшают время электролиза в соответствии с содержани ем
элемента в пробе (согласно таблице 2). Если высота анодного пика ртути будет меньше 5 мм, то
увеличивают или чувствительность прибора, или время электролиза.
8.2.4 Операции по 8.1.4— 8.1.6 повторяют три раза.
8.2.5 Измеряют высоты анодных пиков определяемого элемента.
8.2.6 В стаканчик с анализируемым раствором с помощью пипетки или дозатора вносят добавку
аттестованной смеси элемента в таком объеме, чтобы высота анодного лика элемента на вольтампер-
ной кривой увеличилась примерно в два раза по сравнению с первоначальной.
8