ГОСТ Р 57268.4—2016
10 Прецизионность
10.1 Общая информация
Прецизионность данного метода была определена в ходе межлабораторного испытания, выпол
ненного в 1999 г. в соответствии со стандартами [11 и [2].
10.2 Условия проведения межлабораторного испытания
Контрольные образцы, включающие три марки полиэтилена и один образец полипропилена, а
также стандартные образцы молекулярной массы (с узким молекулярно-массовым распределением),
были распределены организатором в лаборатории, принимающие участие в испытании. Условия и
результаты межлабораторного испытания представлены в таблицах 1 и 2 соответственно.
Т а б л и ц а 1— Условия межлабораторного испытания
Параметр испытания
Значение параметра
Образцы полимера
Образец А — полиэтилен (высокая молекулярная масса, широкое
молекулярно-массовое распределение. ММР).
Образец Е — полиэтилен (узкое ММР. NIST SRM-1475).
Образец F— полиэтилен (низкая молекулярная масса, широкое ММР).
Образец G — полипропилен (широкое ММР)
Стандартные образцымолекулярноймассы
Сорбент (наполнитель колонок)
Подвижная фаза
Температура хроматографической колонки
Количество лабораторий
14 образцов полистирола
Гель на основе полистирола
1,2-дихпорбензол и 1.2,4-трихпорбензол
135 ’С или 140 ”С
11
П р и м е ч а н и е — Температуру хроматографических колонок свыше 140 "С применяют для испытания
образцов полиэтилена, содержащих компоненты с молекулярной массой свыше 1-10е.
10.3 Результаты межлабораторного испытания
Результаты испытания, представленные в виде повторяемости и воспроизводимости полученных
данных, представлены в таблице 2. Необработанные данные приведены в приложении В.
Т а б л и ц а 2 — Результаты межлабораторното испытания образцов методом высокотемпературной ЭХ
Повторяемость sr
Воспроизводимость5^. %1*
Средние значения Мп иМ,,’1
Полимер
Tosoh21
PL3I
Tosoh21
pL31
Tosoh21PL3»
Образец А
(полиэтилен)
Мп= 130 000 (5/11)*)
Mw= 526 000 (9/11)
Мп= 145 000 (6/10) 1.72 2.19 7.21 14,22
М„ = 574 000 (9/10) 2.18 3.08 11.35 12.95
Образец Е
(полиэтилен)
Мп= 39 200(11/11)
Мм = 120 000 (10/11)
Мп= 39 100(10/10) 3.50 4.68 11.26 11.99
Мм= 128 000(10/10) 1.40 1.52 9.75 13.23
Образец F
(полиэтилен)
Мп= 57 400 (10/11)
Mw= 218 000 (11/11)
Мп= 55 100(10/10) 3,26 7.15 14.55 14.56
М„ = 239 000 (10/10) 1.67 2.14 7.86 11.21
Образец G
(полипропилен)
Мп= 68 100(10/11)
М„ = 323 000 (9/11)
Мп = 69 100(10/10) 5.86 5.73 21.33 17.49
М„ = 363 000 (10/10) 1.29 2.34 4.59 11.24
’* Отброшенные значения устраняли по методам Граббса и Кохрена.
2>Для калибровки использовали стандартные образцы полистирола, полученные от компании Tosoh (Япония)
(далее — стандартные образцы полистирола-1).
31 Для калибровки использовали стандартные образцы полистирола, полученные от компании Polymer
Laboratories (Великобритания) (далее — стандартные образцы полистирола-2).
41 Показатели в скобках показывают соотношение «общее — отброшенные значения» / «общее количество
лабораторий».
П р и м е ч а н и е — Низкое значение стандартного отклонения для Мпобразца А обусловлено 6 отброшен
ными значениями. Поданным всех 11 лабораторий значение sRдля Мп составило 35.61 %. Была показана невоз
можность испытания образцаА из-за наличия в нем сеерхвысокомолвкулярных фракций полиэтилена, лежащих
за пределами интервала определяемых значений молекулярной массы для калибровочной кривой.
6