ГОСТ Р 57268.4—2016
молекулярной массы испытуемого образца полимера и на каждый порядок значений молекулярной
массы приходилось не менее двух стандартных образцов. Допустимо готовить растворы, содержащие
два и более стандартных образца с узким молекулярно-массовым распределением, но только при ус
ловии их количественного хроматографического разделения. Растворы стандартных образцов с моле
кулярной массой свыше 1000000 готовят отдельно.
Приотсутствии стандартныхобразцовсхимичоской структурой, идентичной структуре испытуемого
образца полимера, для построения универсальной калибровочной кривой или калибровочной кривой
на ее основе используют стандартные образцы другой природы.
Для ускорения растворения раствор при необходимости осторожно взбалтывают, перемешивают
или нагревают, однако для предотвращения разрушения полимерных целей продолжительность таких
процедур должна быть минимальной.
Для защиты колонок от засорения рекомендуется фильтровать растворы. В этих случаях исполь
зуют мембранные или металлокерамические фильтры с диаметром пор от 0.2 до 1,0 мкм. При обнару
жении на фильтре следов твердого вещества, свидетельствующих о неполном растворении,
процесс растворения необходимо повторить. При использовании мембранного фильтра материалы
мембраны и самого фильтра должны быть инертными по отношению к используемому растворителю.
Срок хранения растворов зависит от природы образца и условий хранения. Обычно растворы
используют в течение 48 ч после приготовления. Более продолжительное хранение допускается в
темном прохладном месте для предотвращения разрушения полимера и испарения растворителя.
Рекомендуется готовить растворы стандартных образцов молекулярной массы с указанными
концентрациями, г/дм3:
0 .4 ..........................................при Мрдо 5’104 включ;
0 .2 ...........................................при Мр св. 5-104 до 1-106 включ;
0 .1 ..........................................при Мр св. 110е.
При использовании вискозиметрического детектора в области низких молекулярных масс исполь
зуют более концентрированные растворы стандартных образцов. При этом времена выхода для образ
ца полимера желательно измерять для более низких концентраций его раствора.
7.2 Приготовление растворов образца
Растворы образца готовят взвешиванием его точной навески от 10 до 250 мг в колбе вместимостью
от 10 до 50 см3. Далее добавляют подвижную фазу, при необходимости реактив для контроля скорости
потока, и растворяют в течение 30 мин, как и при приготовлении растворов стандартных образцов
молекулярной массы (см. 7.1). В общем случае растворы полимеров с молекулярными массами свыше
105 растворяются медленно, и для полного растворения может потребоваться более длительное время
(свыше 30 мин). Для предотвращения засорения хроматографической колонки растворы рекомендуется
фильтровать.
При обнаружении на фильтре следов твердого вещества, характеризующих неполное растворение,
процесс растворения необходимо повторить. После приготовления растворы переносят в виалы и
хранят при комнатной температуре.
Для полного растворения образца раствор нагревают. При этом следует избегать избыточного
или продолжительного нагревания, которое может привести к термическому или окислительному
разрушению образца. Оптимальные температуру и продолжительность растворения рекомендуется
определять экспериментально.
Пример — За исключением образцов с высокой плотностью или молекулярной массой, полиэти
лен можно растворить в 1,2-дихлорэтане в течение 1,5 ч при 140 "С. Полиэтилен с молекулярной мас
сой свыше 106 растворить сложнее и требуются более высокие температура и продолжительность
растворения.
Растворы образцов допускается хранить при любой температуре между температурой окружаю
щей среды и температурой их растворения.
Температура блока ввода пробы и продолжительность нахождения в нем раствора образца долж
ны быть достаточно высокими для растворения образца и его стабильного хранения без выпадения
осадка, но при этом не следует допускать разрушения образца.
Концентрации растворов полимеров не должны превышать следующих значений, г/дм3:
5 .0 ..........................................при Mw до 1 105 включ;
2 .0 ..........................................присв. 1 105 до 1 10е включ;
0,5 ......................
..
..................при MkVсв. 1 10е.
4