ГОСТ Р 57268.4— 2016
7.3 Приготовление растворов для оценки эффективности колонок
Для определения числа теоретических тарелок, разрешения и коэффициента асимметрии
хроматографической колонки (или их серии) готовят раствор подходящего низкомолекулярного
соединения концентрацией 10 г/дма.
7.4 Подготовка оборудования
Для подготовки оборудования в резервуар помещают достаточное для выполнения испытания
количество подвижной фазы и дегазируют ее. Далее промывают свежеприготовленной подвижной
фазой все компоненты системы, за исключением хроматографических колонок. Присоединяют к
системе колонки и проверяют все соединения на отсутствие утечек в условиях испытания.
Поддерживают систему в условиях испытания (например, при соответствующей температуре,
скорости потока и чувствительности детектора) до выхода базовой линии на режим с постоянными
значениями дрейфа и уровня шумов.
7.5 Условия проведения испытания
7.5.1 Рекомендуемая скорость потока подвижной фазы при использовании серии из двух или
трех последовательно соединенных хроматографических колонок длиной 30 см и диаметром 8 мм
каждая составляет 1 см3/мин. При испытании высокомолекулярных полимеров и/или полимеров,
чувствительных к сдвигу, скорость потока рекомендуется уменьшить для предотвращения разрушения
полимерной цепи по ходу его выполнения.
7.5.2 Концентрация и объем вводимой пробы образца зависит от размеров колонок и
чувствительности детектора. Экспериментально найденная оптимальная масса образца составляет
приблизительно 0,01 мг на каждый кубический сантиметр пустой колонки (без наполнителя).
Максимальная масса образца не должна превышать 0,1 мг на каждый кубический сантиметр пустой
колонки. Максимальный объем вводимого образца не должен превышать 0,01 см3 на каждый кубический
сантиметр пустой колонки.
Объемы вводимых растворов стандартных образцов молекулярной массы и проб образцов долж
ны быть одинаковыми.
Рекомендуемый объем вводимого раствора низкомолекулярного соединения равен вводимому
объему раствора образца.
7.5.3 Температура инжектора должна быть равной температуре колонок, а время нахождения
растворов образца в нем (с учетом автосамплера) не должно приводить к их разрушению.
7.5.4 Температуру хроматографической колонки выбирают на основании растворимости образца,
вязкости и температуры кипения подвижной фазы, а также температуры окружающей среды.
7.5.5 Интенсивность сигнала зависит от количества введенного образца и удельного приращения
показателя преломления dnldc для рефрактометрического детектора или показателя поглощения на
единицу массовой концентрации для ультрафиолетового детектора. Чувствительность детектора
устанавливают таким образом, чтобы получить интенсивный сигнал пика образца для обеспечения
корректной обработки данных.
Для сохранения линейной зависимости между концентрацией испытуемого соединения и высотой
его пика чувствительность детектирования поддерживают на одинаковом уровне.
7.6 Количество параллельных измерений
Для подтверждения повторяемости положений хроматографических пиков и их профилей выпол
няют не менее двух параллельных измерений.
8 Сбор и обработка данных
Сбор и обработка данных — по ГОСТ Р 57268.1 (раздел 8).
9 Оформление результатов
Оформление результатов — по ГОСТ Р 57268.1 (раздел 9).
5