ГОСТ Р 57268.4— 2016
Для обеспечения прозрачности раствора полимера и предотвращения выпадения осадка разница
между температурами блока ввода пробы и хроматографической колонки не должна превышать 1 °С.
Поскольку ручной ввод растворов при таких температурах невозможен, требуется использование си
стемы автоматического ввода.
6.5 Хроматографические колонки
Хроматографические колонки — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.5).
Для заполнения колонок используют наполнители (сорбенты) как органической, так и неоргани
ческой природы; при этом ограничения по форме или размеру частиц отсутствуют, за исключением
высокомолекулярных или чувствительных к сдвигу полимеров, при испытании которых размер частиц
сорбента должен быть достаточно большим, чтобы избежать разрушения полимерной цепи в процессе
его выполнения.
Разрешение в области пика полимера для хроматографической колонки (или их серии) должно
быть свыше 1.5. Рекомендуется, чтобы значение общего числа теоретических тарелок было свыше
12000 на один метр, а коэффициент асимметрии находился в интервале значений (1.00 ± 0.15). Так же
целесообразно, чтобы используемая хроматографическая колонка (или их серия) покрывала весь
требуемый для испытания интервал значений молекулярной массы и калибровочная кривая была
прак тически линейной (отличие коэффициента корреляции от 1 должно быть минимальным).
Определение числа теоретических тарелок, разрешения и коэффициента асимметрии для колонок
проводят соглас но ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.5).
Отклонение температуры колонок от заданной (в интервале свыше 60 ’С до 180 5С включительно)
не должно превышать ± 0.5 °С.
6.6 Детектор
Детектор — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.6).
Для обеспечения воспроизводимости скорости потока и стабильности базовой линии (чувстви
тельности) отклонение температуры блока ввода пробы от заданного значения не должно превышать
0.5 СС. Температуры детектора и колонок поддерживают одинаковыми.
6.7 Соединительные трубки
Соединительные трубки — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.7).
Температуру соединительных трубок поддерживают постоянной и достаточно высокой для со
ответствия требованиям по эффективности колонок, но при этом не обязательно равной температуре
колонок.
6.8 Система контроля температуры
Одним из основных требований метода ЭХ является необходимость поддержания температуры
всех компонентов постоянной, причем для некоторых компонентов она должна быть достаточно высо
кой. поэтому необходимо наличие точной системы контроля температуры.
6.9 Устройство регистрации данных и графопостроитель (плоттер)
Устройство регистрации данных и графопостроитель (плоттер) — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.9).
6.10 Система обработки данных
Система обработки данных — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.10).
6.11 Другие компоненты
Помимо указанных выше компонентов, при необходимости могут быть использованы защитный
фильтр для хроматографической колонки, датчик давления, демпфер (гаситель пульсаций) и др.
7 Проведение испытания
7.1 Приготовление растворов стандартных образцов молекулярной массы
Стандартные образцы молекулярной массы, используемые для построения калибровочной
кривой, целесообразно выбирать таким образом, чтобы они покрывали весь интервал значений
3