ГОСТ Р 57038—2016
8.3 Рабочие характеристики системы
Следует оценить совместимость системы ввода со следовыми количествами реакционноспособ
ных серосодержащих соединений. Вводят и анализируют соответствующее количество (например, от
0.1 до 2.0 мкл) смеси для проверки системы (см. 6.1.8). Все серосодержащие соединения должны дать
фактически эквимолярный отклик и иметь пик симметричной формы. Вычисляют относительные коэф
фициенты чувствительности детектора Rmдля каждого серосодержащего соединения в смеси (отно
сительно стандарта серосодержащего соединения) no АСТМ Д 4626 или по формуле
R
■ А А(1)
m С’Лл
где Сп — содержание серы в серосодержащем соединении в пересчете на серу:
А, — площадь пика стандарта серосодержащего соединения:
Сг— содержание серы в стандарте серосодержащего соединения в пересчете на серу;
Ап — площадь пика серосодержащего соединения.
Относительный коэффициент чувствительности детектора R,,, для каждого серосодержащего
соединения не должен отличаться от единицы более чем на НО %. Отклонение коэффициента
чувствительности более чем на НО % или сильно выраженная асимметрия пика указывают на неис
правность хроматографа или детектора, которая должна быть устранена для обеспечения надлежа
щей селективности, чувствительности, линейности и целостности системы. При необходимости
оптимизируют систему в соответствии с инструкциями изготовителя.
9 Проведение испытаний
9.1Перечень типовой аппаратуры и условия проведения анализа приведены о 5.2.1. Времена
удерживания для основных соединений серы, характерные для колонки и условий, указанных в 5.2.1,
приведены в таблице 1. По возможности времена удерживания интересующих серосодержащих сое
динений следует определять экспериментально. На рисунке 1 приведена типовая хроматограмма
анализа.
1 — втаитиол;
2
— димстилсульфид. 3 — дисульфид углерода: 4 — 2-пропантиол.
5
— 2-ыетия-2-пролаитиол; в — 1-проланти-
оп; 7 - отилметипсульфид; в — тисфомГ2-иетил-1 -пропамтиол; 9 — димстилдисульфид; 1 0 — 2-метитиофен; 11 — З-метилти-
офси; 12 — С2-1иофены. 13 — диэтилдисульфид. 14 — бензотиофен: IS — С 1 -бсюогиаф ены 16 — С2-бен ютиофоны.
17 — дифенил сульфид (внутренний стандарт)
П р и м е ч а н и е 1 — Рабочие условия приведены в 5.2.1. колонка — открытая капиллярная колонка из
кварцевого стекла длиной 30 м. внутренним диаметром 0.32 мм. покрытая пленкой метилсиликона толщиной 4 мкм;
температурная программа термостата, поддерживают температуру 10 ‘С в течение 3 мин. затем нагревают до тре
буемой температуры со скоростью 10 ■’С/мин.
Рисунок 1 — Хроматограмма типового образца бензина с общим содержанием серы приблизительно 85 ppm
6