ГОСТ Р 57038—2016
ASTM D 4307. Practice for preparation of liquid blends for use as analytical standards (ACTM Д 4307,
Практика приготовления жидких смесей для использования в качестве аналитических стандартов )
ASTM D 4626, Practice for calculation of gas chromatographic response factors (ACTM Д 4626, Прак
тика вычисления коэффициентов отклика в газовой хроматографии)
3 Сущность метода
3.1 Анализируют образец методом газовой хроматографии с использованием сероселективного
детектора. Калибровку выполняют с использованием внутреннего или внешнего стандарта. Считают,
что все серосодержащие соединения вызывают отклик, пропорциональный содержанию серы.
3.2 Детектирование серы
По мере вымывания из хроматографической колонки серосодержащих соединений они количес
твенно определяются сероселективным детектором, который выдает линейный и эквимолярный
отклик на серосодержащие соединения в серном канале при использовании хемилюминесцентного
или атомно-эмиссионного детектора.
4 Назначение и применение
4.1Газовая хроматография с селективным детектированием серы позволяет быстро идентифи
цировать и определять количество серосодержащих соединений в разном нефтяном сырье и продук
тах. Часто эти продукты содержат разное количество и разные типы серосодержащих соединений.
Большинство серосодержащих соединений имеет резкий запах, оказывает коррозионное воздействие
на оборудование и подавляет или разрушает катализаторы, используемые в процессе переработки.
Возможность определения типа серосодержащих соединений в жидких нефтепродуктах может помочь в
регулировании содержания серы в готовой продукции, что часто важнее информации об общем
содержании серы.
5 Аппаратура
5.1 Хроматограф
Используют газовый хроматограф (GC). имеющий следующие характеристики.
5.1.1 Программатор температуры колонки
Хроматограф должен обеспечивать линейное программирование рабочей температуры в диапа
зоне. достаточном для разделения представляющих интерес компонентов. Скорость программирова
ния при анализе должна обеспечивать воспроизводимость времени удерживания с точностью до
0.05 мин (3 с).
5.1.2 Система ввода образца
Система ввода образца должна быть оснащена устройством регулирования температуры, обес
печивающим возможность непрерывной работы до максимальной температуры используемой колон
ки. Система ввода образца должна обеспечивать ввод постоянного объема жидкого образца с
помощью шприца или крана-дозатора.
5.1.3 Газ-носитель и управление газом для детектора
Контроль постоянного потока газа-носителя и газов для детектора является крайне важным для
оптимальной аналитической работы. Контроль лучше всего осуществлять с использованием регулято
ров давления и установленных ограничителей потока или контроллеров массового расхода, обеспечи
вающих постоянный расход газа с точностью
±
1 % при требуемой скорости потока. Расход газа
измеряют любыми соответствующими средствами измерения. Для компенсации системы противодав
ления регуляторов расхода давление подачи газа, доставляемого к газовому хроматографу, должно
быть не менее чем на 70 кПа (10 psig) больше давления регулируемого в приборе газа.
Удовлетворительным является давление подачи 550 кПа (80 psig).
5.1.4 Низкотемпературное охлаждение колонки
Для обеспечения полного разделения всех сернистых газов, находящихся в образце, может
потребоваться, чтобы первоначальная температура колонки была ниже температуры окружающей
среды. Обычно это обеспечивают путем присоединения источника жидкого диоксида углерода или
жидкого азота, контролируемого системой термостата.
2