ГОСТ Р 57038—2016
9.2 Подготовка образцов для анализа с использованием внутреннего стандарта
Количественно добавляют соответствующий внутренний стандарт, растворенный в изооктане
или другом подходящем растворитело (исходный раствор внутреннего стандарта по 6.1.6.1), к точно
взвешенному количеству образца. Окончательное содержание внутреннего стандарта в аликвоте
образца в пересчете на серу должно быть равно примерно половине диапазона содержания
соедине ний серы в исходном образце и составлять в пересчете на серу от 1до 50 мг/кг.
9.3 Анализ образца с использованием внешнего стандарта
Для калибровки прибора не менее одного раза в день или по мере необходимости используют
внешний(ие) стандарт(ы) по 6.1.5. Объем внешнего стандарта, вводимого при калибровке, должен
быть таким же. как объем образца, вводимого для анализа.
9.4 Хроматографический анализ
Вводят в газовый хроматограф аликвоту представительной пробы. При использовании внутрен
него стандарта аликвота образца должна содержать определенное количество внутреннего стандарта
(см. 6.1.6). Следят за тем. чтобы объем вводимого образца или стандарта не вызывал насыщение
детектора, признаком которого являются пики с плоскими вершинами. Стандартный объем пробы
составляет от 0,1 до 2,0 мкл. Получают хроматограмму с помощью потенциометрического регистрато
ра (графически), цифрового интегратора или компьютера. Проверяют график или цифровыеданные на
наличие ошибок.
10 Вычисления
10.1 Массовая концентрация евросодержащих соединений в пересчете на серу
После идентификации интересующих соединений серы по времени удерживания измеряют пло
щадь пика каждого серосодержащего соединения.
10.1.1 Вычисление массовой концентрации серы с использованием внутреннего стандарта
Сравнивают площадь пика каждого интересующего серосодержащего соединения с площадью пика
внутреннегостандарта. Вычисляют массовуюконцентрациюсеры Сп. мг/кг.для каждого пикапоформуле
(
2
)
"И
’„А.
где С,— массовая концентрация внутреннего стандарта в исходном растворе в пересчете на серу,
мг/кг;
W — масса исходного раствора внутреннего стандарта, добавленного в образец, мг;
Ап— площадь пика серосодержащего соединения;
Wsx — масса аликвоты образца, мг;
А,— площадь пика внутреннего стандарта.
10.1.2 Вычисление массовой концентрации с использованием внешнего стандарта
Выбираютсоответствующий внешний стандарт (см. 6.1.5) для калибровки. Соединение(я) серы и
матрица выбранного внешнего стандарта должны быть представительными пробами анализируемого
образца. Сравнивают площадь пика каждого интересующего серосодержащего соединения с пло
щадью пика внешнего стандарта. Определяют массовую концентрацию Сп. мг/кг, в пересчете на серу
для каждого пика по формуле
С = с°У(3)
где Се — концентрация внешнего стандарта в пересчете на серу, мг/кг;
De — плотность матрицы внешнего стандарта;
Ап— площадь пика серосодержащего соединения;
05Х— плотность матрицы образца;
Ас — площадь пика внешнего стандарта.
Данная формула основана на предположении, что вводят эквивалентные объемы образца и
стандарта.
10.2Записывают концентрацию каждого серосодержащего соединения в пересчете на серу в
миллиграммах на килограмм (ppm w) с точностью до соответствующей значащей цифры.
7