ГОСТ Р 57038—2016
6.1.5 Внешние стандарты
Соединения серы и матрицы внешних стандартов должны быть представителями анализируе
мых соединений серы и матриц образца. Анализ калибровочных материалов для настоящего метода
испытаний можно проводить по АСТМ Д 2622 и АСТМ Д 3120. Процедуру внутренней стандартизации
можно использовать для получения внешнего стандарта. Если доказано, что матрица не влияет на
калибровку, для калибровки можно использовать первичные эталоны (стандарты), приготовленные по
6.1.8. Если обеспечены рабочие характеристики системы (см. 8.3). для калибровки используют только
один внешний стандарт. Внешний стандартдолжен содержать не менее одного серосодержащего сое
динения с содержанием серы, аналогичным содержанию серы в анализируемых образцах.
6.1.6 Внутренние стандарты
В качестве внутренних стандартов для настоящего метода испытаний используют дифенилсуль-
фид. 3-хлортиофен и 2-бромтиофен (Предупреждение — Серосодержащие соединения легко вос
пламеняются и являются вредными и опасными для жизни при проглатывании или вдыхании). В
качестве внутреннего стандарта можно использовать любое серосодержащее соединение при усло вии,
что оно отсутствует в образце и его пик выходит отдельно от других серосодержащих соединений.
Используют вещества высокой чистоты (по возможности чистотой не менее 99 %). Если чистота вещест ва
неизвестна или вызывает сомнение, его анализируют любым подходящим способом и результат
используют для обеспечения введения точного количества внутреннего стандарта.
6.1.6.1 Исходный раствор внутреннего стандарта должен содержать от 0.1 до 1.0 г внутреннего
стандарта в пересчете на серу в 1 кг растворителя.
6.1.7 Стандарты серосодержащих соединений
Применяют серосодержащие соединения чистотой не менее 99 % (по возможности). Приобрета
ют чистые стандартные образцы всех интересующих серосодержащих соединений (Предупрежде
ние — Серосодержащие соединения легко воспламеняются и являются вредными и опасными для
жизни при проглатывании или вдыхании). Если чистота неизвестна или вызывает сомнение, анализи
руют отдельный стандартный образец любым подходящим способом и результат используют для
обеспечения введения точного количества стандарта.
6.1.8 Смесь для проверки системы
Готовят гравиметрически исходный раствор серосодержащих соединений по АСТМ Д 4307. Рас
твор должен охватывать диапазон испарения, соответствующий испытуемым образцам. Например,
диметилсульфид — примерно 0,1 г/кг, 2-пропантиол — примерно 0,1 г/кг, диметилдисульфид —
при мерно 10 г/кг, 3-метилтиофен — примерно 100 г/кг и бензотиофен — примерно 10 г/кг. Готовят
рабочий раствор испытуемой смеси разбавлением исходного раствора смесью 10 % толуола в
изооктане в соотношении 1000:1. Несмотря на нестабильность 2-пропантиола в течение
длительного времени, показателем работы GC системы служит асимметрия пика тиола (меркаптана).
7 Отбор проб
7.1Следуетсоблюдать соответствующие процедуры отбора проб. Настоящий метод не распрос
траняется на сжиженные углеводородные газы. Пробы легкоиспаряющихся жидкостей для анализа по
настоящему методу отбирают по АСТМ Д 4057. Для проведения нескольких анализов следует ото
братьдостаточное количество образца (не менее 10—20 гдля анализа с использованием внутреннего
стандарта). Хранят образцы и стандартные смеси при температуре от 7 °Сдо 15 °С (от 45 °F до 60 °F).
Не следует открывать емкость с образцами или стандартные контейнеры с образцами при температу ре
выше 15 °С (60 °F).
8 Подготовка аппаратуры
8.1 Хроматограф
Вводят хроматограф в эксплуатацию в соответствии с инструкциями изготовителя. Типичные
рабочие условия для хроматографа и детектора приведены в 5.2.1.
8.2 Детектор
Подключаютдетектор в соответствии с инструкциями изготовителя. По истечении времени, дос
таточногодля установления равновесия (например, 5—10 мин), регулируют сигнал на выходедетекто ра
или на входе интегратора примерно до нуля. Контролируют сигнал несколько минут для проверки
соответствия сигнала шума и отсутствия дрейфа нулевой линии.
5