ГОСТ Р 57038—2016
5.2.1.2 Объем образца — от 0,1 до 2,0 мкл.
5.2.1.3 Дозатор (инжектор)
Температура — 275 вС; соотношение деления потока — 10:1 (10 % в колонку).
5.2.1.4 Термостат колонки
Поддерживают температуру 10 °С в течение 3 мин, затем нагревают до температуры 250 °С со
скоростью 10 °С/мин. При необходимости выдерживают при этой температуре.
5.2.1.5 Газ-носитель
Гелий, давление на входе в колонку — от 70 до 86 кПа (от 10 до 13 psig).
5.2.1.6 Детектор
Хемилюминесцентный детектор на серу.
5.3 Сбор данных
5.3.1 Регистрирующее устройство
Используют самопишущий потенциометр 0—1 мВ или аналогичный с временем отклика на
полную шкалу не более 2 с. подходящий для наблюдения сигнала детектора.
5.3.2 Интегрирующее устройство
Для определения отклика детектора используют электронный интегрирующий прибор или ком
пьютер. Устройство и программное обеспечение должны обеспечивать:
1) графическое представление хроматограмм:
2) цифровое отображение площади пика;
3) идентификацию пиков по времени удерживания и/или относительному времени удерживания:
4) вычисление и использование коэффициентов чувствительности:
5) использование внутреннего стандарта, внешнего стандарта и представление данных.
6 Реактивы и материалы
6.1 Чистота реактивов
Используют реактивы квалификации ч. д. а. Если нет других указаний, реактивы должны соответ
ствовать спецификации Комитета аналитических реактивов Американского химического общества21.
Можно использовать реактивы другой квалификации при условии, что степень чистоты реактива не
снижает точности определения.
6.1.1 Алифатический углеводородный растворитоль
Изооктан (2.2,4-триметилпентан) ч. д. а., используемый в качестве растворителя (разбавителя)
при подготовке испытуемых смесей и для приготовления исходного раствора внутреннего стандарта
(Предупреждение — Изооктан легко воспламеняется и может быть вреден при проглатывании и вды
хании).
6.1.2 Ароматический растворитель
Толуол ч. д. а., используемый в качестве растворителя (разбавителя) при подготовке систем
испытуемых смесей (Предупреждение — Толуол ч. д. а. легко воспламеняется и токсичен при вдыха
нии. проглатывании и всасывании через кожу).
6.1.3 Газ-носитель
Гелий или азот высокой частоты (Предупреждение — Гелий и азот представляют собой сжатые
(баллонные) газы под высоким давлением). Для дополнительной очистки газа используют молекуляр
ные сита или другие подходящие средства для удаления воды, кислорода и углеводородов. Давление
должно быть достаточным для обеспечения постоянного потока газа-носителя (см. 5.1.3).
6.1.4 Газы для детектора
В качестве газов для детектора можно применять водород, азот, воздух и кислород. Газы не дол
жны содержать мешающих примесей, особенно соединений серы (Предупреждение — Водород под
высоким давлением является чрезвычайно легковоспламеняющимся газом. Предупреждение — сжа
тые воздух и кислород представляют собой газы под высоким давлением и поддерживают горение).
21 Reagent Chemicals. American chemical society specifications. American chemical society. Washington. D.C. (Хи
мические реактивы. Спецификация Американского химического общества. Вашингтон, округ Копумбия). Предложе
ния по проверке реактивов, не входящих
в
списки Американского химического общества. — см. Analar snandards for
laboratory chemicals. BDH Ltd.. Poole, Dorset. U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United
States pharmacopeia and national formulary. U.S. Pharmacopeial convention. Inc. (USPC). Rockville. MD. (Фармакопея
США и национапьный фармакологический справочник).
4