ГОСТ 33407—2015
При проведении измерений с ручным вводом проб серия состоит из б— 10 проб. При проведении
измерений с вводом пробы автосамплером серия состоит из 10—15 проб.
9.2 Контроль чистоты системы
Для контроля степени чистоты реактивов и правильности работы хроматографа, а также для
предотвращения появления ложноположительных пиков необходимо проводить измерение «холостой»
пробы. Измерение «холостой» пробы проводят после измерения градуировочного раствора при про
верке стабильности градуировки, а также после выполнения анализа серии проб. В качестве «холо
стой» пробы используют раствор этилового спирта, приготовленного по 8.2.3. прошедшего процедуру
пробоподготовки по 8.6. Если в «холостой» пробе обнаруживают любое из определяемых соединений,
выявляют причины и устраняют источники загрязнения.
9.3 Выполнение измерений пробы
Проводят измерение подготовленной по 8.6 пробы.
Пробу хроматографируют не менее двух раз. Пики соединений в пробе должны быть правильно
проинтегрированы, при необходимости результаты интегрирования площади пика корректируют. Если
вычисленная массовая концентрация соединения в определяемой пробе превышает верхнюю грани цу
диапазона градуировки, пробу разбавляют раствором этилового спирта, приготовленного по 8.2.3 и
повторяют измерение.
9.4 Идентификация индивидуальных соединений
При отсутствии пика определяемого соединения на характеристическом времени удерживания
делают вывод, что данное соединение в пробе отсутствует.
Если время удерживания определяемого соединения на хроматограмме определяемой пробы
совпадает со временем удерживания определяемого соединения градуировочного раствора, то пред
полагают. что данное соединение в пробе присутствует.
Для дополнительной идентификации определяемого соединения результат подтверждают сравне
нием спектра поглощения определяемого соединения в определяемой пробе сданными спектральных
библиотек для определяемого соединения.
Одновременно необходимо оценить возможность присутствия загрязняющих примесей в опреде
ляемом соединении почистоте пика с помощью статистического анализа, выполняемого программным
обеспечением путем автоматического сопоставления спектрограмм.
Значения показателя качества совпадения спектров «Match factor» в диапазоне 900—990 свиде
тельствуют о некотором спектральном сродстве идентифицируемых соединений. Все значения ниже
900 означают, что рассматриваются две спектрограммы различных веществ.
Заключение о присутствии искомого соединения в пробе можно сделать только в случае, если
величина показателя качества совпадения спектров («Match factor») по результатам анализа спектро
грамм находится в интервале 990—1000.
10 Обработка и оформление результатов измерений
10.1 Вычисление массовой концентрации определяемого соединения в пробе
Массовую концентрацию /-го соединения в пробе С„ мг/дм3. вычисляют по формуле
С,= С „-К.(3)
где С,)— массовая концентрация /-го соединения, полученная по градуировочному графику, мг/дм3;
К — коэффициент разбавления, вычисляемый по формуле
где V0— объем разбавленного раствора пробы, см3;
Уа— объем исходного раствора пробы, см3.
10.2 Односторонняя оценка массовой концентрации определяемого соединения в пробе
Если величина С, меньше предела измерения метода Ci00. то вычисления по 10.1 не проводят, а
дают одностороннюю оценку массовой концентрации /-го соединения в пробе, мг/дм3. в виде:
6