ГОСТ 33407—2015
Для проведения градуировки используют свежеприготовленные растворы.
8.4 Подготовка хроматографа к работе
Жидкостной хроматограф подготавливают к работе в соответствии с инструкциями фирмы-произ
водителя оборудования.
8.4.1 Условия хроматографического анализа
Используют колонку ихроматографические условия разделения, обеспечивающие удовлетворитель
ное разделение многокомпонентной смеси определяемыхсоединений (см. рисунокА.1 (приложение А)].
Элюенты:
- А = метанол по 8.2.2;
- В = 0,5 %-ный раствор уксусной кислоты, 2.95—3,05 ед. pH. приготовленный по 8.2.1.
Градиент;
- 95 % В;
-10 мин 85 % В;
- 45 мин 60 % В;
- 55 мин 2 % В;
- 60 мин 95 % В.
Скорость потока; 0,6 см3/мин.
Температура; 35 °С.
«Post time»: 10 мин.
Детектирование:11\/-ОАО. 280 нм.
8.5 Выполнение начальной градуировки
Для определения рабочего диапазона массовых концентраций илинейности функции градуировки
выполняют начальную градуировку хроматографа. Ее выполняют для галловой кислоты. 5-гидрокси-
метилфурфурола, фурфурола, эллаговой кислоты по шести рабочим градуировочным растворам, для
остальных определяемых соединений— по пяти рабочим градуировочным растворам (N
p
1—5). Каждый
раствор хроматографируют не менее двух раз. Градуировочная зависимость должна иметь вид у = Ьх.
Параметры градуировочной зависимости рассчитывают путем анализа линейной регрессии скорректиро
ванных площадей пиков. Правильность построения градуировочного графика контролируют значением
достоверности аппроксимации: R2S 0.999.
8.6 Подготовка проб
Отобранную и подготовленную в соответствиис 8.1 пробуфильтруют через системушприц-фильтр
(используя мембранный фильтр из регенерированной целлюлозы d = 25 мм. dnC(0 = 0,25 мкм) в виалу для
автосамплера. Подготовленная для измерения проба должна быть прозрачной.
9 Порядок проведения измерений
9.1 Оперативный контроль стабильности градуировки
Ежедневно перед началом измерений выполняют оперативный текущий контроль стабильности
градуировочного графика. Для этого анализируют рабочий градуировочный раствор, массовая концен
трация которогодолжна быть не менее 20 % от массовой концентрации максимального градуировочного
раствора, хроматографируя его не менее двух раз. Первое измерение выбранного градуировочного
раствора проводят перед началом выполнения анализа серии проб. Если разница между измеренной
массовой концентрацией каждого соединения в выбранном градуировочном растворе и его факти
ческой массовой концентрацией, выраженной в процентах, по отношению к фактической массовой
концентрации, не превышает норматива стабильности градуировки Кгр, градуировку считают досто
верной и переходят к анализу серии проб по 9.3. Если это требование не выполняется, то проводят
повторную градуировку прибора.
Норматив стабильности градуировки составляет:
- для диапазона массовых концентраций от 0,2Смакс до 0,4СН
Л
1С(включительно) — 7 %;
- для диапазона массовых концентраций свыше 0АСм
к
с до Сыа1С(включительно) — 4 %.
где Смагл— массовая концентрация максимального градуировочного раствора.
После завершения анализа проб проводят второе измерение выбранногоградуировочного раство
ра. сравнивая результат измерений с нормативом стабильности градуировки так. как это описано выше.
В случае невыполнения данного условия проводят повторное измерение выбранного градуировочного
раствора. Если при этом полученные значения снова не удовлетворяют вышеприведенным требова
ниям. выявляют и устраняют причины несоответствия, а затем вновь проводят измерения серии проб.
5