ГОСТ 33407—2015
8.2.2 Приготовление элюирующего раствора А
В качестве элюирующего раствора А используют метанол для ВЭЖХ.
Перед применением все растворы фильтруют через фильтр из регенерированной целлюлозы с
диаметром 47 мм, диаметром пор 0,45 мкм.
8.2.3 Приготовление 50 %-ного (объемная доля) раствора этилового спирта
Готовят 1дм350 %-ного (объемная доля) раствора этилового спирта путем разбавления этилового
ректификованного спирта из пищевого сырья высшей очистки. Объем этилового спирта, необходимый
для разбавления. V2, см3, вычисляют по формуле
(
1
)
где С2 — объемная доля этилового спирта, полученная после разбавления. %;
V, — объем приготавливаемого 50 %-ного раствора этилового спирта, см3;
С, — объемная доля этилового спирта, измеренная в соответствии с ГОСТ 3639, %.
8.3 Приготовление градуировочных растворов
8.3.1 Приготовление многокомпонентного основного раствора «А» с массовой
концентрацией определяемых соединений приблизительно 100 мг/дм3для каждого
соединения
Навеску каждого соединения массой 0.0230—0,0270 г взвешивают непосредственно в мерную колбу
вместимостью 250 см3. Результат взвешивания фиксируют с точностью до 0.0001 г. В колбу с навесками
добавляют 100—120 см3 раствора этилового спирта (см. 8.2.3). Раствор помещают в ультразвуковую баню
на 15—20 мин при температуре 25 С — 30 Сдо полного растворения, доводят до метки раствором эти
ловогоспирта (см. 8.2.3) при температуре (20
±
2) "С.Точную массовую концентрацию каждого соединения в
растворе вычисляют с учетом содержания основного вещества по формуле
т ■
р
Ю,(2)
где СА/— массовая концентрация /-го соединения в растворе А, мг/дм3;
т 1— масса навески /-го соединения, мг;
Р,— содержание основного вещества /-го соединения, %;
Уд— объем мерной колбы, см3.
Основной раствор хранят в холодильнике при температуре от 3 °С до 8 °С в течение 3 мес.
8.3.2 Приготовление многокомпонентных градуировочных растворов определяемых
соединений
Готовят шесть градуировочных растворов путем разбавления основного раствора «А» согласно
таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Схема приготовления градуировочных растворов
Номер
раствора
Объем раствора
«А* по 8.3.1, см3
Массовая концентрация" градуировочного раствора.
мг/дм3
Объем градуировочных
растворов, см5
1
2
3
4
5
6
0.5
1
5
10
20
50
0.5
1
5
10
20
50
100
100
100
100
100
100
* Точное значение массовой концентрации основного компонента в градуировочных растворах вычисляют с
учетом точных значений массовых концентраций компонента в основном растворе «А».
4