ГОСТ 33407—2015
12.3 Проведение оперативного контроля качества измерений с использованием метода
добавок
Оперативный контроль процедуры измерений предусматривает:
- проведение контрольной процедуры с использованием метода добавок;
- вычисление результата контрольной процедуры Кк;
- вычисление (установление) норматива контроля К;
- реализацию решающего правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры
с нормативом контроля);
- принятие решений по результатам контроля.
При проведении оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок
средствами контроля являются стабильные рабочие пробы и эти же пробы с известнойдобавкой опре
деляемого соединения.
12.3.1 Проведение контрольной процедуры
Оперативный контроль процедуры измерений выполняют в порядке и с периодичностью, установ
ленными системой менеджмента качества лаборатории.
Прииспользовании процедуры контроля сприменением метода добавок необходимо предусмотреть,
чтобы погрешности, обусловленные операциями введения добавок и погрешности средств измерений
для введения добавок, не вносилистатистически значимого вклада в погрешность результатов измерений
содержания определяемого соединения в пробах.
Для проведения контрольной процедуры рабочую пробу делят на две части. Одну часть остав
ляют без изменений, во вторую делают добавку одного или нескольких соединений. Величину добавки
выбирают в зависимости от массовой концентрации соединения в пробе без добавки, установленной по
результатам предварительного анализа пробы, в размере от 50 % до 150 %. При этом содержание
соединения в пробе с добавкой не должно превышать верхней границы диапазона измерений метода.
Проводят анализ пробы без добавки и пробы с введенной добавкой в условиях повторяемости.
В качестве результатов контрольных измерений в пробе ( С„) и в пробе с добавкой ( С ^а) используют
среднеарифметические значения двух результатов единичных измерений, расхождения между которыми
не превышают предела повторяемости, указанного в таблице 3.
12.3.2 Вычисление результата контрольной процедуры К
к
Результат контрольной процедуры Кк. мг/дм3, вычисляют по формуле
К * = С - С * .(12)
где "С — результат контрольного измерения массовой концентрации определяемого соединения, мг/дм3;
Ск — контрольное значение массовой концентрации определяемого соединения, мг/дм3.
При проведении контрольной процедуры с использованием метода добавок К. вычисляют по
формуле
К
к
= С„.а- ( Сл+ Са) ,(13)
где— среднеарифметическое значениедвух результатов единичных измерений массовой концен
трации определяемого соединения в пробе с добавкой, мг/дм3;
С„ — среднеарифметическое значениедвух результатов единичных измерений массовой концен
трации определяемого соединения в пробе без добавки, мг/дм3;
Са — вычисленная величина добавки определяемого соединения, мг/дм3.
12.3.3 Вычисление норматива контроля К
Норматив контроля К, мг/дм3(мг/кг). вычисляют по формуле
К ** М,(14)
9