ГОСТ 33834—2016
6 Отбор и подготовка проб
6.1 Отбор проб — по ГОСТ 31730.
6.2 Проведение определений предусматривает для неокрашенных продуктов их прямой ввод
в испаритель (инжектор) хроматографа, для окрашенных — ввод их дистиллята, полученного по
ГОСТ 32095.
7 Подготовка к проведению определений
7.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструк
цией по его эксплуатации.
7.2 Кондиционирование капиллярной колонки
7.2.1 Для стабилизации базовой линии кондиционирование капиллярной колонки проводят при
температуре термостата колонок 220 °С. не отсоединяя ее от детектора.
7.2.2 При использовании новой капиллярной колонки ее помещают в термостат хроматографа и,
не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0.048—0.072 дм3/ч при темпе
ратуре термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют
стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.
7.3 Приготовление градуировочных смесей
7.3.1 Прибор градуируют по градуировочным смесям методом абсолютной градуировки.
При отсутствии аттестованных градуировочных смесей по нормативному документу, действу
ющему на территории государства, принявшего стандарт, их готовят из реактивов, указанных в
разделе 5.
Для приготовления градуировочных смесей используют водно-спиртовые растворы с объем
ной долей этилового спирта 40,0 % (далее — растворитель № 1) или 15.0 % (далее — растворитель
No2).
7.3.2 Перед приготовлением растворителей в ректификованном этиловом спирте из пищевого
сырья определяют массовую концентрацию летучих компонентов по ГОСТ 30536. которую затем учи
тывают при вычислении фактического значения массовой концентрации
ьго
летучего компонента в
градуировочной смеси.
7.3.3 Приготовление растворителей № 1 и N9 2
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят примерно 400 или 150 см3 соответственно ректи
фикованного этилового спирта из пищевого сырья, доводят до метки дистиллированной водой, пере
мешивают и выдерживают при температуре (20
±
2) °С в течение 25 мин.
Точное количество ректификованного этилового спирта
V2,
см3, вычисляют по формуле:
V2
2
с
2 -
у
,
Cl *
(
1
)
где С2 — объемная доля этилового спирта в растворителе № 1 или № 2 (40,0 или 15,0 %). %;
V, — объем растворителя No 1 или № 2. см3;
С, — объемная доля этилового спирта, определенная по ГОСТ 32036. %.
Срок хранения растворителей в герметично закрытой посуде — не более 6 мес.
7.3.4Приготовление градуировочной смеси № 1 для определения массовой концентрации
летучих компонентов в спиртных напитках и сырье для их производства
В предварительно взвешенную мерную колбу (результат взвешивания регистрируют в миллиграм
мах до первого десятичного знака) с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 микродозатором
вносят примерно по 200 мг каждого вещества, последним вносят этаналь (уксусный альдегид), пред
варительно выдержанный при температуре не выше минус 18 °С не менее 2 ч.
После внесения каждого вещества колбу взвешивают, результат взвешивания регистрируют в
миллиграммах до первого десятичного знака. Перед отбором каждого вещества меняют наконечники.
Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки растворителем № 1. приготовленным по 7.3.3. и
выдерживают при температуре (20
±
2) °С в течение 25 мин.
4