ГОСТ 33834—2016
8.2 Градуировка хроматографа
8.2.1 Градуировку хроматографа для определения массовой концентрации летучих компонентов
в спиртных напитках и сырье для их производства проводят, используя пять градуировочных смесей
(No 1. 2. 3, 4. 5) с фактическими значениями массовой концентрации летучих компонентов, вычислен
ными по формулам (2), (3), (4), (5). (6) соответственно.
Градуировочные смеси No 5. 4. 3. 2.1 последовательно вводят в испаритель (инжектор) хромато
графа и проводят определения при условиях хроматографирования, указанных в 8.1.
Записывают хроматограммы каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и
площади пиков определяемых компонентов.
Измерение каждой градуировочной смеси проводят не менее двух раз.
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные данные с помощью про
граммного обеспечения компьютера, входящего в комплект хроматографа.
Градуировку хроматографа проводят один раз в две недели, а также при смене колонки, реакти
вов. при получении отрицательных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики
и после ремонта хроматографа.
8.2.2 Градуировку хроматографа для определения массовой концентрации летучих компонентов
в винах и сырье для их производства проводят, используя пять градуировочных смесей (No 1в. 2в. Зв.
4в. 5в) с фактическими значениями массовой концентрации летучих компонентов, вычисленными
по формулам (2). (3), (4), (5). (6) соответственно, аналогично процедуре, описанной в 8.2.1.
8.2.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят перед началом определе
ний. Образцом для контроля стабильности градуировочной характеристики является любая градуиро
вочная смесь, которую анализируют не менее двух раз.
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия:
1- -----5
------
1
-----
**П>.(7)
%изм
где
С-
выч— вычисленное значение массовой концентрации /-го летучего компонента в градуировочной
смеси, мг/дм3;
Ciизм — измеренное значение массовой концентрации /-го летучего компонента в градуировочной
смеси, мг/дм3;
К,
ф — норматив стабильности градуировочной характеристики для /-го летучего компонента, ко
торый вычисляют по формуле:
К,
гр=0.5 5„(8)
где ^. — показатель точности /-го летучего компонента (см. таблицу 2), %.
Если условие (7) не выполняется, повторяют определения с использованием вновь приготовлен
ной градуировочной смеси. В случае повторного невыполнения требования (7) проводят повторную
градуировку хроматографа по новым градуировочным смесям.
8.3 Порядок проведения определений
В испаритель (инжектор) хроматографа микрошприцем вместимостью 1 мм3вводят 1 мм3продукта,
подготовленного по 6.2, и проводят определения при условиях хроматографирования, указанных в 8.1.
Записывают хроматограмму продукта. Регистрируют время удерживания и площади пиков опре
деляемых компонентов и идентифицируют пики в соответствии с установленными ранее временами
удерживания.
Проводят два параллельных определения.
Считают, что компонент отсутствует в продукте, если его пик в характерной для него области удер
живания не обнаружен.
9 Обработка результатов определений
9.1 Обработку результатов определений выполняют, используя программное обеспечение ком
пьютера. входящего в комплект хроматографа.
8