ГОСТ Р 57024—2016
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов
6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяж
ной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать
отдельные сушильные шкафы.
6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с по
следующей последовательной промывкой органическими растворителями: метанолом (однократно),
ацетоном (дважды).
6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу.
Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды
проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 до 110 °С.
6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми
соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.
6.2 Приготовление растворов
6.2.1 Приготовление подвижных фаз А, и Б, для СВЭЖХ при отрицательном режиме иони
зации
6.2.1.1 В качестве подвижной фазы А, используют деионизованную воду.
6.2.1.2 В качестве подвижной фазы Б, используют ацетонитрил.
6.2.2 Приготовление подвижных фаз ^ и Б2для СВЭЖХ при положительном режиме ионизации
6.2.2.1Для приготовления подвижной фазы Aj в мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают
999 см3деионизованной воды, добавляют 1см3муравьиной кислоты, перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес.
6.2.22 Для приготовления подвижной фазы Bj в мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают
499 см3ацетонитрила. 500 см3метанола, добавляют 1 см3муравьиной кислоты.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 6 мес.
6.2.3 Приготовление вспомогательного раствора метанола с деионизованной водой в объ
емном соотношении 1 :1 (ВР1)
В полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 вносят 25 см3метанола и 25 см3 деионизо
ванной воды, перемешивают.
6.2.4 Приготовление вспомогательного раствора ацетонитрила с деионизованной водой в
объемном соотношении 1 :1 (ВР2)
В полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3вносят 25 см3 ацетонитрила и 25 см3деио
низованной воды, перемешивают.
Срок хранения вспомогательных растворов при комнатной температуре — не более 1 нед.
6.3 Приготовление градуировочных растворов производных бензоилмочевины
Для приготовления исходных растворов веществ С0 с концентрацией 500 мкг/см3 рассчитывают
навеску т . эквивалентную 5.0 мг дифлубензурона, тефлубензурона и эмамектина, исходя из массовой
доли в исходном веществе по формуле (1), после чего переносят каждое вещество по отдельности в
мерные колбы вместимостью 10 см3. Доводят до метки метанолом, перемешивают и помещают в уль
тразвуковую баню на 1 мин.
т
г- ш 0
м 0 ■100%
М с
(
1
)
где т 0 — масса основного вещества, г;
М0 — молярная масса соли анализируемого соединения (для анализируемых соединений, раство
ры которых готовят из солей), г/моль;
М — молярная масса анализируемого соединения, г/моль;
с — массовая доля анализируемого соединения в исходном вещество. %.
6.3.1Приготовление исходных растворов С0дифлубензурона, тефлубензурона, эмамекти
на (С0Дфб, С0Тфб, С0Эыа)
Для приготовления исходных растворов С0концентрации 500 мкг/см3берут навески дифлубензу
рона. тефлубензурона, эмамектина в пересчете на 5 мг чистого вещества по формуле 1.
4