ГОСТ Р 57024—2016
Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать дей
ствующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный
стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указан
ным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на
который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это
положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены,
то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Количественное определение остаточного содержания производных бснзоилмочевины (анали-
тов) проводят методом внутреннего стандарта по площадям пиков идентифицированных соединений
с помощью градуировочной характеристики сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с
времяпролетным масс-спектрометрическим детектированием высокого разрешения в режиме широко
диапазонного соударения индуцированных диссоциаций (СВЭЖХ-ВПМС/МС).
4 Требования безопасности и условия выполнения измерений
4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по
ГОСТ 12.1.007. при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные
для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
4.2 Помещения, в которых проводят подготовку и анализ проб, должны быть оборудованы при
точно-вытяжной вентиляцией.
4.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.
4.4 К выполнению измерений методом СВЭЖХ-ВПМС/МС допускаются лица, владеющие техни
кой СВЭЖХ-ВПМС/МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.
4.5 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха.............от 20 до 30 °С;
- атмосферное давление................................от 84 до 106 кПа;
- напряжение в питающей электросети . . . . от 200 до 240 В;
- частота переменного тока ,,..........................от 49 до 51 Гц;
- относительная влажность воздуха...............от 40 до 80 %.
5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы
5.1Для определения остаточного содержания производных бензоилмочевины применяют следу
ющие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и посуду:
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами
допускаемой погрешности
±
0.001 г;
- весы микроаналитические с наибольшим пределом взвешивания 80 г. пределом абсолютной до
пускаемой погрешности не более
±
0.01 мг;
- масс-слектрометр с времяпролетным детектором высокого разрешения и диапазоном измере
ний от 50 до 3000 атомных единиц массы (а. е. м.). массовым разрешением не менее 3000. точностью
измерения массы не менее 0.5 а. е. м., режимом получения ионов фрагментов,
- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1дм3;
- встряхиватель (шейкер) вортексного типа с вставкой для одной пробирки идиапазоном скорости
от 150 до 2500 об/мин;
- встряхиватель (шейкер) переворачивающий орбитального типа с адаптером для пробирок и диа
пазоном скорости от 20 до 100 об/мин;
- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;
- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапа
зоном температур от минус 20 °Сдо минус 40 °С;
- колонку хроматографическую длиной 50 мм и диаметром 1мм с обращеинофазным сорбентом,
диаметром частиц сорбента не более 1.7 мкм;
2