ГОСТ Р 57024—2016
8.2.2 В целях контроля стабильности градуировочной характеристики вместе с градуировочными
растворами проводят дополнительное измерение «чистой» пробы сдобавкой анализируемых соедине
ний на градуировочном уровне G5
8.2.3 Вычисление площади пика проводят для наиболее интенсивного, дочернего иона анализи
руемых соединений и их внутренних стандартов. Для подтверждения наличия рассчитывают отноше
ния площади пика двух дочерних ионов для каждого аналита в градуировочном растворе.
8.2.4 При построении градуировочной характеристики используют линейную регрессию вида у = ах,
при этом коэффициент корреляции должен быть не менее 0.98.
8.2.5 Построение линейного градуировочного графика и расчет концентрации производных бен-
зоилмочевины в анализируемых пробах выполняется системой обработки данных в автоматическом
режиме.
8.3 СВЭЖХ-ВПМС/МС-измероние
8.3.1 Для определения остаточногосодержания производных бензоилмочевины проводят СВЭЖХ-
ВПМС/МС-анализ в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого обору
дования в условиях хроматографических измерений с параметрами, указанными в 8.1.
8.3.2 СВЭЖХ-ВПМС/МС-аиализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие об
разцы:
- экстракты «чистых» проб, приготовленных по 7.2:
- градуировочные растворы (см. 6.3.5);
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
Результаты измерений округляют до первого десятичного знака и выражают в микрограммах на
килограмм.
8.3.3 Время удерживания производных бензоилмочевины определяют при анализе градуировоч
ных растворов.
8.3.4 Отклонения относительных ионных интенсивностей в анализируемой пробе от относитель
ных ионных интенсивностей, полученных при анализе градуировочных растворов, не должны превы
шать значений, указанных в таблице 9.
Т аб л и ца 9 — Допустимые отклонения относительных ионных интенсивностей
Относительная ионная интенсивность.
%, от основного пи».а
Максимально допустимые отклонения
для СВЭЖХ-МС|МС-детектирования. %
Св. 50
±
20
Св. 20 до 50 включ.
±
25
Св. 10 до 20 включ.
±
30
Менее 10
±
50
9 Обработка результатов измерений
9.1 В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, проводят
обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения, получая значения концентра
ции аналитое в анализируемой пробе.
9.2 Содержание I-то аналита Х-, мкг/кг, вычисляют по формуле:
X,
С ,-У,
т ,
(
2
)
где С; — концентрация аналита в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, нг/см3;
Vj — объем, до которого разбавлена проба, см3;
ги( — масса анализируемой пробы, г.
9.3За окончательный результат измерений содержания производных бензоилмочевины принима
ют среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в
Ю