ГОСТ Р 57024—2016
Взвешивают 1,00 г гомогенизированной ткани и помещают в полипропиленовую пробирку вместимостью
15 см3. Вносят 0.05 см3рабочего раствора внутренних стандартов 03 (6.3.4.3). перемешивают
в шейкере 5 с и выдерживают в темноте при комнатной температуре 5 мин.
1
Приливают 6 см3 ацетонитрила, закрывают крышкой и устанавливают на 30 мин.
на переворачивающий шейкер для экстракции при 45 об/мин .
Центрифугируют при 4000 об/мин и температуре 20 ®Св течение 15 мин.
I
В новую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3 вносят 1,0 г оксида алюминия
и приливают надосадочную жидкость
1
Экстрагируют на переворачивающем шейкере при 45 об/мин в течение 5 мин.
Затем центрифугируют при 4000 об/мин и температуре 10 °С в течение 10 мин.
I
Органический слои, расположенный сверху, переносят в новую полипропиленовую пробирку вместимостью
15 см3,упаривают до 1 см3 в токе азота при температуре 40 °С
1
К остатку добавляют 2 см3 деионизованной воды, перемешивают на шейкере в течение 10 с
и центрифугируют при 4750 об/мин и температуре 10 °С в течение 15 мин.
I
Верхний слой раствора очищают методом твердофазной экстракции (ТФЭ) по 7.2.2
Рисунок 1— Экстракция проб
7.2.2 Очистка подготовленных проб методом ТФЭ
Для очистки подготовленных проб используют картридж, установленный в блок вакуумного
устройства, предварительно активированный 2 см3 метанола и уравновешенный 2 см3 деионизи
рованной воды. Пропускают через картридж пробу, полученную в соответствии с 7.2.1. Промывают
картридж, последовательно пропуская 2 см3деионизированной воды. 3 см3 вспомогательного рас
твора ВР1 (6.2.3) и сушат его в вакууме компрессора. Элюируют определяемые вещества в полипро
пиленовую пробирку вместимостью 15 см3 с помощью 3 см3 ацетонитрила. Упаривают элюат досуха
при температуре 40 °С. Перерастворяют в 1 см3 вспомогательного раствора ВР2 (6.2.4). перемеши
вают на шейкере вортексного типа, помещают в ультразвуковую баню при комнатной температуре на 5
мин. и снова перемешивают.
Содержимое переливают в микроцентрифужную пробирку и центрифугируют в течение 20 мин.
при 15000 об/мин при температуре 10 °С. При необходимости фильтруют шприцем через мембранный
фильтр в виалу для СВЭЖХ-ВПМС/МС-анализа.
8 Порядок выполнения анализа
8.1 Условия хроматографических измерений
8.1.1 Масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации
и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем хроматографических колонок. Напри
мер. для колонки диаметром 1 мм. длиной 50 мм. с обращеннофазным сорбентом и размером частиц
1.7 мкм применяют следующие хроматографические условия:
- температура колонки — 30 °С;
- скорость потока подвижной фазы — 0.1 см3/мин;
- объем вводимой пробы — 10 мм3;
- температура в отсеке устройства ввода проб — 20 °С.
7