ГОСТ Р 57024—2016
8.1.4 Хроматографическое разделение в положительном режиме ионизации
8.1.4.1Условия хроматографического разделения в положительном режиме ионизации приведе
ны в таблице 6.
Т аб лица 6 — Условия хроматографического разделения в положительном режиме ионизации
Время, мин
Подвижная фаза кА2». %
Подвижная фаза «Б2». %
0.0
70
30
1.0
70
30
1,1
20
80
2.0
20
80
3.0
—
100
7.0
—
100
7.1
70
30
15.0
70
30
8.1.4.2 Параметры настройки масс-спектрометрического детектора в положительном режиме ио
низации по 8.1.3.2 кроме параметра:
- амплитуда напряжения ВЧ ячейки соударений — 600 В.
8.1.4.3 Параметры источника электрораспыления в положительном режиме ионизации приведены
в таблице 7.
Т аб л ица 7 — Параметры источника электрораспыления
Временной
интервал, мни
Амплитуда
напряжения ВЧ
охладителя ионов. Vpp
Время
транспортирования, мкс
Время
накопления
ионов, мкс
Скорость сканированиж’режим
сканирования
0.5—7
50—150 1/1
45—65 1/1
13
ЗГц/ЬЬСЮ
8.1.4.4Параметры воздействия на ионы в режиме широкодиапазонного соударения индуцирован
ных диссоциаций (ЬЬСЮ) приведены в таблице 8.
Т аб л ица 8 — Параметры работы масс-слектрометра в режиме ЬЬСЮ
Анапит
Ион-предшественник,
т/г
Дочерние ионы, mte
Время удерживания
мин
Энертия соударений,
эВ
Эмамектин
886.531
152.119^302.195
3.95
±
0.20
45/50/55 цикл
Эприномектин
936.508
490.276/352.171
4.35
±
0.20
П р и м е ч ан и е—Приведенные выше параметры хроматографического разделения и масс-
спектрометрического детектирования могут отличаться в зависимости от используемого оборудования.
8.1.5Контроль чувствительности масс-спектрометра осуществляют введением 10 мм3градуиро
вочного раствора G4 (6.3.5) в инжектор хроматографа. Полученное соотношение сигнал/шум для каж
дого аналита должно быть не менее 50.
8.2 Построение градуировочной характеристики
Построение и расчет градуировочной характеристики проводят методом внутреннего стандарта
в каждой серии анализов с помощью программного обеспечения масс-спектрометра в автоматическом
режиме.
8.2.1Проводят измерения не менее трех градуировочных растворов, приготовленных по 6.3.5. в
порядке возрастания их концентраций.
9