ГОСТ 8558.1—2015
8.3 Построение градуировочного графика
8.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 см3вносят 0; 1,0; 2.0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 рабочего раствора.
8.3.2 Добавляют последовательно 5 см3 раствора аммиака, 10 см3раствора соляной кислоты, до
водят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
8.3.3 В конические колбы вместимостью 100 см3 вносят по 15 см3 приготовленных рабочих рас
творов и 15 см3 реактива Грисса.
8.3.4 Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны (540 ± 2) нм в
стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлек
троколориметр в кювете с длиной рабочей грани 20 мм.
8.3.5 По полученным средним данным измерений трех рабочих растворов нитрита строят граду
ировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности по оси абсцисс против со
ответствующих концентраций растворов нитрита натрия по оси ординат и проводя прямую линию через
отложенные точки и начало координат.
8.4 Проведение испытаний
8.4.1 В стакан взвешивают 20 г пробы с записью результата взвешивания до второго десятичного
знака, добавляют цилиндром 35—40 см3 дистиллированной воды температурой (55 ± 2) °С и наста
ивают в течение 10 мин. Раствор фильтруют через ватный фильтр, вставленный в воронку, в мерную
колбу вместимостью 200 см3, фильтр промывают дистиллированной водой, охлаждают полученный
раствор и доводят дистиллированной водой до метки.
8.4.2 При анализе сырокопченых продуктов взвешивают 20 г пробы с записью результата взвеши
вания до второго десятичного знака, добавляют цилиндром 200 см3дистиллированной воды темпера
турой (55 ± 2) °С и настаивают в течение 30 мин.
Раствор фильтруют через ватный фильтр, вставленный в воронку, в мерную колбу вместимостью
200 см3, не перенося осадок на фильтр, полученный раствор доводят дистиллированной водой до метки.
8.4.3 20 см3 фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 рас
твора гидроокиси натрия и 40 см3 раствора сернокислого цинка. Полученную смесь нагревают на ки
пящей водяной бане в течение 7 мин, охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, переме
шивают и фильтруют через бумажный фильтр. Параллельно проводят контрольный опыт, помещая в
мерную колбу вместимостью 100 см3 вместо 20 см3 фильтрата 20 см3дистиллированной воды.
8.4.4 В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят 5 см3 прозрачного фильтрата, 1 см3 рас
твора аммиака, 2 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 дистиллированной воды, 5 см3 образцового
раствора азотистокислого натрия и 15 см3 реактива Грисса.
8.4.5 Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540 ± 2) нм в сте
клянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектро
колориметр в кювете 20 мм.
8.4.6 По градуировочному графику находят концентрацию нитрита натрия в растворе пробы.
8.5 Обработка результатов
Массовую долю нитрита натрия Х3,%, вычисляют по формуле
5
С -200-100-100-30
*3
= ------------------------------- --------.(
4
)
где С — концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
200 — объем, до которого доведена навеска, см3;
100 — объем, до которого доведено количество фильтрата, см3;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
30 — общий объем, используемый для цветной реакции, см3;
т
— масса анализируемой пробы, г;
20 — объем фильтрата, используемый для осаждения белков, см3;
5 — объем фильтрата, отобранный для проведения цветной реакции, см3;
106— коэффициент перевода мкг в г.
Вычисление проводят до пятого десятичного знака.
8