ГОСТ 8558.1—2015
7.2.5Приготовление основного раствора азотистокислого натрия массовой концентрации
c(NaN02) = 2 мг/см3
1 г азотистокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
П р и м е ч а н и е — Так как содержание основного вещества в реактиве азотистокислого натрия в зависи
мости от классификации различно, вычисляют массу реактива для получения основного раствора с содержанием в
1см32 мг азотистокислого натрия.
Пример расчета
—
При использовании азотистокислого натрия марки х.ч. массовая доля основ
ного вещества составляет не менее 99,0 %.
Массу реактива X, г, вычисляют по формуле
99
,
Х =
100 1
=
1 0101
.
(V
7.2.6 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия, массовой концентрации
c(NaN02) 0,05 мг/см3
25 см3 основного раствора азотистокислого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
7.2.7 Приготовление стандартных растворов азотистокислого натрия, массовой
концентрации c(NaN02) 1,0; 2,5 и 5,0 мг/см3
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 2,5 и 10 см3рабочего раствора азотисто
кислого натрия, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Полученные стандартные растворы, содержат соответственно 1,0; 2,5 и 5,0 мг/см3нитрита натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
7.2.8 Приготовление контрольного раствора
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят цилиндром 50—60 см3 дистиллированной воды,
10 см3 реактива 1, помещают в темное место на 5 мин, затем добавляют 2 см3 реактива 2, помещают в
темное место на 3 мин, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
7.3 Построение градуировочного графика
7.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят по 10 см3 каждого стандартного раствора
нитрита натрия.
К этим растворам добавляют по 10 см3 реактива 1, перемешивают и выдерживают в темном месте
5 мин. Затем добавляют по 2 см3 реактива 2, выдерживают в темном месте 3 мин и доводят объем до
метки дистиллированной водой для получения концентраций 0,1; 0,25; 0,5 мкг/см3 нитрита натрия со
ответственно.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
7.3.2 Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540 ± 2) нм в сте
клянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектро
колориметр, в кювете 10 мм.
7.3.3 По полученным средним данным измерений из трех стандартных растворов строят градуи
ровочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности по оси абсцисс против со
ответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов нитрита натрия по оси ординат и
проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат.
7.4 Проведение анализа
7.4.1 В мерную колбу вместимостью 200 см3помещают 10 г подготовленной пробы с записью ре
зультата взвешивания до третьего десятичного знака, добавляют 5 см3 насыщенного раствора буры и
цилиндром 100 см3 дистиллированной воды. Колбу с содержимым выдерживают на кипящей водяной
бане 15 мин, периодически перемешивая. Содержимое колбы охлаждают до (20 ± 2) °С, последова
тельно добавляют 2 см3 реактива Карреза 1 и 2 см3 реактива Карреза 2, доводят дистиллированной
водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр, установленный в
воронку.
7.4.2 В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 25 см3 рассола, доводят дистиллированной
водой до метки и перемешивают.
5