ГОСТ 33644—2015
(HgClj)1 (50—100 мг/л) к колбам с испытуемым веществом для подавления микробной активности.
Значительное снижение DOC или концентрации определенного вещества при физико-химическом кон
трольном анализе указывает на потери в результате абиотических процессов (если используется хло
рид ртути, то следует обратить внимание на помехи или отравление катализатора при анализе).
3.5.8 Количество колб
В обычном анализе используются следующие колбы:
колбы 1 и 2 — содержащие испытуемое вещество (испытуемая суспензия);
колбы 3 и 4 — содержащие только морскую воду (холостой опыт);
колба 5 — содержащая стандартное вещество (контрольная процедура);
колба 6 — содержащая испытуемое и стандартное вещества (контроль на токсичность) — необя
зательно;
колба 7 — содержащая испытуемое вещество и стерилизующий агент (абиотический стерильный
контроль) — необязательно.
3.5.9 Анализ DOC
В ходе испытания пробы отбираются через соответствующие интервалы времени для анализа
DOC (приложение А). Всегда отбираются пробы в начале испытания (сутки 0) и на 60-е сутки. В общей
сложности требуется минимум пять проб для определения временной динамики разложения.
Фикси рованный график времени отбора проб установить невозможно, поскольку скорость
биоразложения является разной. Определение содержания DOC проводят в двух повторностях для
каждой пробы.
3.5.10 Отбор проб
3.5.10.1 Требуемый объем проб зависит от метода анализа (специфического анализа), от исполь
зуемого анализатора углерода и от процедуры, выбранной для обработки проб перед определением
углерода (мембранная фильтрация или центрифугирование) (см. 3.5.10.3 и 3.5.10.4). Перед отбором
проб испытуемую среду тщательно перемешивают и обеспечивают, чтобы любое вещество, прилипшее к
стенке колбы, было растворено или суспендировано.
3.5.10.2 Сразу после отбора пробы фильтруют через мембранный фильтр или центрифугируют.
При необходимости отфильтрованные или отцентрифугированные пробы выдерживают при температу
ре 2—4 °С в течение 48 ч или при температуре ниже минус 18 °С в течение более длительного
периода (если известно, что данное вещество не будет подвергаться изменению, то перед
хранением пробу подкисляют до pH 2).
3.5.10.3 Подходят мембранные фильтры (0,2—0,45 мкм), если подтверждается, что они не про
пускают углерод и не адсорбируют вещество на стадии фильтрации, например, поликарбонатные
мембранные фильтры. Некоторые мембранные фильтры, пропитанные поверхностно-активными ве
ществами для гидрофилизации, могут выделять значительные количества растворенного углерода.
Такие фильтры готовят кипячением в деионизованной воде в течение трех последовательных циклов,
каждый по 1 ч. После кипячения фильтры хранят в деионизированной воде. Первые 20 мл фильтрата
отбрасывают.
3.5.10.4 В качестве альтернативы мембранной фильтрации пробы центрифугируют. Центрифуги
руют при 40 000 м/с2 (~ 4000 д) в течение 15 мин., предпочтительно в центрифуге с охлаждением.
П р и м е ч а н и е — Разделение общего органического углерода (ТОС и DOC (TOC/DOC)] центрифугирова
нием при очень низких концентрациях не является эффективным за счет того, что либо не все бактерии удалены,
либо углерод, входящий в состав бактерий, растворяется повторно. При более высоких испытуемых
концентраци ях (более 10 мг С на литр) погрешность центрифугирования является сравнительно небольшой.
3.5.11 Периодичность отбора проб
3.5.11.1 Если анализы проводятся сразу после отбора проб, то последующее время отбора проб
устанавливается с учетом результатов аналитического определения.
3.5.11.2 Если пробы хранятся (см. 3.5.10.2) до анализа, который проводится позднее, то отбирают
больше проб, чем требуемое минимальное количество, составляющее пять. Последние пробы ана
лизируют первыми и затем поэтапно «обратно» отбору соответствующих проб для анализа, при этом
возможно получить обоснованно построенную кривую биоразложения с относительно небольшим коли
чеством аналитических определений. Если к концу испытания разложение отсутствует, то не требуется
1 Хлорид ртути (II) (HgCI2) является очень токсичным веществом, с которым следует обращаться с соот
ветствующими мерами предосторожности. Водные отходы, содержащие данное химическое вещество, следует
утилизировать соответствующим образом; их не следует сбрасывать в систему сточных вод.
5