ГОСТ 33644—2015
Приложение А
(рекомендуемое)
Определение органического углерода в морской воде.
Метод со встряхиваемыми колбами
Для определения органического углерода в пробе воды органические вещества в пробе окисляют до диокси
да углерода с использованием, как правило, одного из следующих трех методов:
- влажное окисление под действием персульфзта.’УФ-сблучения:
- влажное окисление под действием персульфата/повышенной температуры (116—130 ‘С):
- сжигание.
Выделенный С02 определяют количественно, используя инфракрасную спектрометрию или титриметрию.
Альтернативно С02 восстанавливают до метана, который количественно определяют с использованием пламенно-
ионизационного детектора (FID).
Метод с персульфатом^УФ обычно используется для анализа «чистой» воды с низким содержанием твердых
частиц. Последние два метода могут применяться для большинства видов проб воды, метод окисления с персуль-
фатом/поеышенной температурой является наиболее подходящим для проб с низким уровнем, а методика сжи
гания применяется для проб с нелетучим органическим углеродом (NVOC) на уровне значительно выше 1 мг С/л.
Помехи
Все три метода зависят от элиминации или компенсации неорганического углерода (IC). присутствующего в
пробе. Продувка С02 из подкисленной пробы является наиболее часто используемым методом для элиминации IC.
хотя это также приводит к потере летучих органических соединений [6]. Полную элиминацию или компенсацию
1Cобеспечивают для каждой пробы, а летучий органический углерод (VOC) определяют в дополнение к NVOC в
зависимости от типа пробы.
Высокие концентрации хлоридов приводят к снижению эффективности окисления при использовании мето
да с персульфатом>’УФ (7). Однако применение окисляющего реактива, модифицированного добавлением нитрата
ртути (II). может устранить помехи. Рекомендуется использовать максимально допустимый обьем пробы для оцен ки
каждого типа пробы, содержащей хлориды. Высокие концентрации солей в пробе, анализируемые с помощью
метода сжигания, могут вызвать покрытие катализатора солями и высокую коррозию трубки сжигания. Должны
быть приняты меры предосторожности в соответствии с инструкцией предприятия-изготовителя.
Пробы с высокой мутностью, а также пробы, содержащие твердые частицы, могут не полностью окисляться
при использовании метода с персульфатом’"/®.
Пример подходящего метода
Нелетучий органический углерод определяется окислением персульфатом^УФ-облучением с последующим
количественным анализом выделившегося С02с использованием недисперсионной инфракрасной спектрометрии.
Окисляющий реактив модифицируют в соответствии с указаниями, приведенными в (7). как описано в ин
струкции предприятия-изготовителя:
а) 8.2 г НдС12 и 9,6 г Bg(N03>2H20 растворяют в объеме нескольких сотен миллилитров лабораторной воды
с низкой концентрацией углерода (воды ЧДА);
б) 20 г K ^ O g растворяют в растворе соли ртути;
в) к смеси добавляют 5 мл HN03 (концентрированная);
г) реактив разводят до 1000 мл.
Помехи за счет присутствия хлоридов устраняют с использование».» объема пробы, составляющего 40 мхл,
при 10 % уровне хлоридов и объема пробы, равного 200 мкл. при 1.9 % уровне хлоридов. Пробы с высокой кон
центрацией хлоридов и/или пробы больших объемов анализируют данным методом при условии, что в сосуде, в
котором проводится окисление, предупреждается накопление хлоридов. Затем проводят определение содержания
летучего органического углерода, при необходимости, для конкретного типа проб.
14