ГОСТ 33438—2015
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла — не более 1 мес.
8.2.2Приготовлениерабочихрастворовпролинадляпостроенияградуировочной
характеристики проводят разведением из основного раствора, приготовленного по 8.2.1, в
соответствии с таблицей 1.
Т а б л и ц а 1
а
to
Объем
градуиро мерной
вочного колбы,
растворасм
Массовая концентрация
Способ приготовленияпролина
а
рабочем растворе
С„ мг/дм*
В мерную колбу помещают 5 см3 основного
1 раствора, приготовленного по 8.2.1, доводят объект5
до метки водой и перемешивают
В мерную колбу помещают 10 см3 основного
2 раствора, приготовленного по 8.2.1, доводят объем10
до метки водой и перемешивают
3
100
В мерную колбу помещают 25 см3 основного
раствора, приготовленного по 8.2.1. доводят объем25
до метки водой и перемешивают
В мерную колбу помещают 40 см3 основного
4 раствора, приготовленного по 8.2.1, доводят объем40
до метки водой и перемешивают
В мерную колбу помещают 50 см3 основного
5 раствора, приготовленного по 8.2.1. доводят объем50
до метки водой и перемешивают
Все рабочие растворы готовят непосредственно перед проведением измерений.
8.3 Установление градуировочной характеристики
8.3.1 Процедуру установления градуировочной характеристики проводят в соответствии с
руководством пользователя программным обеспечением спектрофотометра.
Градуировочную характеристику устанавливают каждый раз перед выполнением серии
измерений.
Готовят пять градуировочных растворов и пять растворов сравнения.
В пять градуированных пробирок для приготовления градуировочных растворов вносят по 1 см3
каждого рабочего раствора пролина (см. таблицу 1), добавляют пипеткой по 1 см3 муравьиной
кислоты и по 2 см3раствора нингидрина в этилцеллозольве. подготовленного по 8.1.
Одновременно в пять градуированных пробирок для приготовления растворов сравнения вносят
по 1 см3 каждого градуировочного раствора пролина (см. таблицу 1), добавляют пипеткой по 1 см3
муравьиной кислоты и по 2 см3этилцеллозольва.
Содержимое всех пробирок тщательно перемешивают после добавления каждого реактива.
Пробирки помещают на кипящую водяную баню так. чтобы уровень воды в бане был выше уровня
жидкости в пробирках. Необходимо следить за тем, чтобы вода в бане постоянно кипела.
Пробирки выдерживают на водяной бане в течение 15 мин до полного испарения в них
содержимого, после чего охлаждают под водопроводной водой в течение 10 мин. В каждую пробирку
вносят 10 см3 бутилацетата, пробирки закрывают пробками, и окрашенное комплексное соединение
экстрагируют в органическую фазу при тщательном взбалтывании.
Растворы фильтруют в кювету через обезоленный фильтр, который содержит 2—3 г безводного
сульфата натрия, затем измеряют через 15 мин оптическую плотность каждого градуировочного
раствора при длине волны 509 нм по отношению к раствору сравнения.
8.3.2 По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию пролина в градуировочном
растворе, мг/дм3, а по оси ординат — соответствующее ей значение оптической плотности, е. о. п.
Для вычисления градуировочного коэффициента в трех различных точках полученного
градуировочного графика (например, при массовых концентрациях пролина 10, 25 и 40 мг/дм3)
4