ГОСТ isorrs 17764-1—2015
В реакционную виалу добавляют 0.20 см3 метилата калия (см. 6.2.5). закрывают ее и энергично
встряхивают в течение 20—50 с. Раствор немедленно мутнеет вследствие образования глицерина, кото
рый быстро оседает. Добавляют 2 см3метанольного раствора соляной кислоты (см. 6.2.8) и перемеши
вают магнитной мешалкой. Реакционную виалу закрывают, помещают в нагревательный блок (см. 6.3.4).
заранее нагретый до температуры 85 °С. и выдерживают в течение 20 мин при постоянном перемешива
нии. В течение этого периода смесь встряхивают несколько раз.
Виалу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, энергично встряхивая под струей
холодной водопроводной воды.
Верхний слой с метиловыми эфирами сливают. Растворитель из раствора метиловых эфиров
не удаляют.
Полученный раствор метиловых эфиров используют для газохроматографического определения
содержания жирных кислот по ГОСТ ISO/TS 17764-2.
Если масса навески была от 50 мг до 75 мг. то массовая доля метиловых эфиров в растворе со
ставит около 2 %.
Если для газохроматографического анализа используется холодный впрыск в колонку, то экс
тракт разбавляют. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят пипеткой 0.25 см3экстрак та
и н-гексаном (см. 6.2.4) доводят объем раствора до метки.
7 Хранение
Полученные растворы метиловых эфиров используют для газохроматографического анализа.
При необходимости раствор метиловых эфиров может быть сохранен в течение нескольких недель в
атмосфере инертного газа при температуре от 4 0С до 8 eС.
В случае более длительного срока хранения для предотвращения окисления метиловых эфиров
рекомендуется добавить к раствору антиоксидант в концентрации, которая не окажет влияния на га
зохроматографический анализ. Например. БГТ (бутилгидрокситолуол) 0,05 г/дм3.
8 Протокол испытания
Протокол испытаний должен содержать:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- используемый метод взятия пробы, если он известен;
- способ этерификации (т.е. метод BF3или метод KOH/HCI) с последующей ссылкой на эту часть
ГОСТ ISO 17764-1;
- все рабочие подробности, не указанные в этой части ГОСТ ISO 17764-1 или рассматриваемые
как дополнительные, вместе с подробной информацией о любых инцидентах, которые могли повли
ять на результат(ы) испытаний.
5