ГОСТ isorrs 17764-1—2015
3.2 Продукты категории А
Экстракцию жира из продуктов категории А выполняют в соответствии с ISO 6492 (пункт 9.5.1).
Далее растворитель выпаривают в роторном испарителе при температуре не более 40 °С.
Остаток высушивают в течение 2 ч в вакуумном сушильном шкафу при температуре (40
±
2) °С.
3.3 Продукты категории Б
Экстракцию жира из продуктов категории Б проводят в два этапа. На первом этапе готовят
навеску в соответствии с ISO 6492 (подраздел 9.3) как указано для пробы категории А. затем прово дят
экстракцию no ISO 6492 (пункт 9.5.1).
Экстракт жира собирают в сухую колбу. Из остатка выпаривают растворитель путем высушива
ния патрона на воздухе.
Гидролиз остатка выполняют в соответствии с ISO 6492 (подраздел 9.4).
После гидролиза остаток высушивают в экстракционном патроне в течение 60 мин в вакуумном
сушильном шкафу при температуре (40
±
2) °С.
Высушенный остаток экстрагируют в соответствии с ISO 6492 (пункт 9.5.1).
Полученный второй экстракт жиров добавляют к первому экстракту.
Из объединенного экстракта растворитель выпаривают в роторном испарителе при температуре
не более 40 °С и высушивают остаток в течение 2 ч в вакуумном сушильном шкафу при температуре
(40
±
2) °С.
4 Подготовка испытуемой пробы жира или экстракта жира
Если проба жира или экстракт жира расплавлены не полностью, их нагревают до температуры,
не превышающей температуру плавления более чем на 10 °С (см. ISO 661).
5 Получение метиловых эфиров жирных кислот с шестью или более
атомами углерода (BF3 метод)
5.1 Сущность
Глицериды омыляют метанольным раствором гидроокиси натрия. Мыла преобразуются в мети
ловые эфиры путем взаимодействия с комплексом трехфтористый бор/метакол.
5.2 Реактивы
Все реактивы должны быть признанной аналитической степени чистоты.
5.2.1 Вода 3 степени чистоты no ISO 3696.
5.2.2 Гептадекановая кислота (внутренний стандарт), с содержанием основного вещества не
менее 99 %.
5.2.3 Гидроокись натрия, метанольный раствор. c(NaOH) * 0.5 моль/дм3
Растворяют 2 г гидроокиси натрия в 100 см3метанола, содержащего не более 0.5 % (массовая доля)
воды. При длительном хранении раствора может образоваться небольшое количество белого осадка
карбоната натрия, который не оказывает никакого влияния на приготовление метиловых эфиров.
Вместо гидроокиси натрия допускается использовать метанольный раствор гидроокиси калия с
той же концентрацией.
5.2.4 Бор трехфтористый (BF3). метанольный раствор с массовой долей BF3 от 10 % до 15 %.
ПР ЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Трехфтористый бор является ядовитым. Рекомендуется использовать гото
вый раствор, который имеется в продаже.
Некоторые реактивы могут затруднять газохроматографический анализ метиловых эфиров. В
частности, пик BF3 может выходить в области выхода пиков метиловых эфиров жирных кислот с 20 и 22
атомами углерода. Рекомендуется проверить реактивы путем подготовки метилового эфира олеи новой
кислоты с последующим газохроматографическим анализом, при этом используемые реактивы не
должны приводить к наложению пиков.
5.2.5 н-гексан или н-гептан.
5.2.6 Хлорид натрия, насыщенный водный раствор.
5.2.7 Сульфат натрия безводный.
5.3 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:
5.3.1 Круглодонная колба вместимостью 50 см3со шлифованным горлом и снабженная шли
фованной стеклянной пробкой.
5.3.2 Стеклянные шарики или трубочки обезжиренные для равномерного кипения раствора.
2