ГОСТ isorrs 17764-1—2015
Далее в виалу добавляют небольшое количество безводного сульфата натрия (см. 5.2.7), чтобы
удалить остатки воды из раствора.
Раствор готов для газохроматографического анализа. Массовая доля метиловых эфиров в экс
тракте составит около 3 %. при массе навески от 100 до 250 мг.
Если для газохроматографического анализа используется холодный впрыск в колонку, то экс
тракт разбавляют. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 см3вносят пипеткой 0.25 см3экстракта и
н-гексаном (см. 5.2.5) доводят объем раствора до метки.
6Способ получения метиловых эфиров жирных кислот с четырьмя и
более атомами углерода (метод KOH/HCI)
6.1 Сущность
Глицериды преобразуются в метиловые эфиры путем переэтерификации с метилатом калия в
абсолютном метаноле. Свободные жирные кислоты этерифицируют раствором соляной кислоты в
метаноле.
6.2 Реактивы
Все реактивы должны быть признанной аналитической степени чистоты.
6.2.1 Вода, соответствующая степени чистоты 3 ISO 3696.
6.2.2 Гептадекановая кислота (внутренний стандарт), с содержанием основного вещества не
менее 99 %.
6.2.3 н-гексан или н-гелтан.
6.2.4 н-пентан.
6.2.5 Калия метилат, метанольный раствор. с(СН3ОК) * 2 моль/дм3.
Растворяют 7.8 г металлического калия в 100 см3абсолютного метанола. Раствор готовят еже
дневно.
Допускается использовать вместо метанольного раствора метилата калия метанольный раствор
метилата натрия с той же концентрацией.
6.2.6 Сульфат натрия безводный.
6.2.7 Метанол безводный.
В колбу, содержащую 250 см3метанола, добавляют 5 г сульфата натрия (см. 6.2.6). Колбу за
крывают и энергично встряхивают. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу
(см. 6.3.1) и колбу плотно закрывают.
6.2.8 Соляная кислота, метанольный раствор. w(HCI) *=20 %.
Взвешивают с записью результата до первого десятичного знака 80 г мотанола (см. 6.2.7) в ко
ническую колбу (см. 6.3.1).
При охлаждении через перемешиваемый метанол пропускают струю газообразного хлористого
водорода до тех пор. пока масса раствора не увеличится на 20 г. Раствор охлаждают.
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости в темноте не более 3 мес.
6.3 Оборудование и средства измерения
Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:
6.3.1 Конические колбы вместимостью 250 см3со шлифованным горлом, снабженные шлифо
ванными стеклянными пробками.
6.3.2 Реакционные виалы, вместимостью около 10 см3, оснащенные завинчивающимися крыш
ками с вкладышем.
6.3.3 Градуированные цилиндры, вместимостью 10 см3.
6.3.4 Термостат, способный поддерживать температуру (85
±
3) °С и снабженный магнитной
мешалкой.
6.4 Проведение испытаний
В две виалы (см. 6.3.2) взвешивают с записью до первого десятичного знака от 50 до 75 мг под
готовленной анализируемой пробы (см. раздел 4). В одну из виал в качестве внутреннего стандарта
добавляют гептадекановую кислоту (см. 6.2.2) массой около 20 % от массы навески и взвешенную с
записью до первого десятичного знака.
Испытание проводят параллельно в двух виалах.
В каждую виалу добавляют 4 см3н-гексана (см. 6.2.3). Если для газохроматографического анализа
используется холодный впрыск в колонку, то для жирных кислот с менее чем 10 атомами углерода вме сто
н-гексана добавляют 4 см3 н-пентана.
Добавляют около 75 мг безводного сульфата натрия (6.2.6)и встряхивают до растворения пробы.
4