ГОСТ isorrs 17764-1—2015
5.3.3 Обратный холодильник с эффективной длиной от 20 до 30 см со шлифованным соеди
нением. подходящим к колбе.
5.3.4 Градуированные пипетки вместимостью не менее 10 см3, оснащенные резиновой гру
шей, и автоматические пипетки.
5.3.5 Виалы с завинчивающимися крышками.
5.4 Проведение испытания
5.4.1 Общие рекомендации
Из-за токсических свойств трехфтористого бора, метилирование следует проводить под вытяж
кой. Всю стеклянную посуду сразу после использования вымыть водой.
Если жирные кислоты содержат больше двух двойных связей, рекомендуется удалить воздух из
колбы барботированием раствора азотом, который содержит менее 5 мг/кг кислорода, в течение не
скольких минут, а затем поддерживать ток азота в верхней части холодильника в течение последую
щего омыления.
При подготовке сложных метиловых эфиров жирных кислот для газожидкостной хроматографии
растворитель из раствора метиловых эфиров не удаляют.
5.4.2 Подготовка навески
Взвешивают с от 100,0 до 250.0 мг подготовленной анализируемой пробы (см. раздел 4) в круг
лодонную колбу (см. 5.3.1). В качестве внутреннего стандарта в колбу добавляют гептадекановую
кислоту (см. 5.2.2) массой около 20 % от массы навески и взвешенную с записью результата до
первого десятичного зна
к
а.Взвешивают во вторую круглодонную колбу примерно такое же коли
чество подготовленной анализируемой пробы.
Испытания проводят параллельно в двух колбах как описано далее.
Пробы масла или жира омыляют и метилируют в соответствии с 5.4.3 и 5.4.4.
Пробы, состоящие исключительно из свободных жирных кислот или мыла, метилируют в соот
ветствии с 5.4.5.
Допускается использовать навеску менее 100 мг, если материала недостаточно. Предписывае
мые количества реактивов и растворителей должны быть пропорционально уменьшены.
5.4.3 Омыление
В каждую колбу с навеской добавляют 4 см1 метанольного раствора гидроокиси натрия (см.
5.2.3) и кипелки (см. 5.3.2). На колбу устанавливают холодильник (см. 5.3.4).
Кипятят с обратным холодильником до исчезновения капелек жира, а затем еще в течение 30 мин.
Если присутствуют какие-либо неомыляемые вещества, которые могут мешать анализу, раствор
после омыления разбавляют водой, а затем экстрагируют диэтиловым эфиром, гексаном или петро-
лейным эфиром. Экстракт отбрасывают. После подкисления оставшегося омыленного раствора, жир
ные кислоты разделяют и метилируют в соответствии с 5.4.5.
5.4.4 Получение метиловых эфиров из проб жира или масла
К кипящему раствору через верхнюю часть холодильника с помощью градуированной пипетки
(см. 5.3.4) добавляют 5 см3метанольного раствора три-фторида бора (см. 5.2.4). Кипячение продол
жают в течение 3 мин.
Процедуру продолжают по 5.4.6.
5.4.5 Подготовка метиловых эфиров, если проба содержит исключительно свободные
жирные кислоты или соапстока
В колбу с помощью градуированной пипетки (см. 5.3.4) добавляют 5 см3 метанольного раствора
трифторида бора (см. 5.2.4). На колбу устанавливают холодильник (см. 5.3.3) и кипятят в течение 3 мин.
5.4.6 Экстракция
Колбу снимают с источника нагревания. Через верхнюю часть холодильника добавляют от 1 до
3 см3н-гексана (см. 5.2.5).
П р и м е ч а н и е — Объем добавленного растворителя не имеет решающего значения.
Охлаждают до комнатной температуры. Удаляют холодильник и добавляют около 15 см3 насы
щенного раствора хлорида натрия (см. 5.2.6).
Колбу закрывают пробкой и энергично встряхивают. Добавляют еще насыщенного раствора
хлорида натрия (см. 5.2.6), чтобы довести уровень жидкости до горла колбы. Дают двум фазам раз
делиться. Переносят большую часть верхнего слоя с помощью пипетки в виалу (см. 5.3.5). Экстраги
руют солевой раствор еще три раза порциями от 1 до 3 см3н-гексана (см.5.2.5) путем встряхивания и
переноса верхнего слоя в виалу.
3