ГОСТ Р 52621—2006
Хлороформенную фазу отделяют, переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см3 и
дважды промывают дистиллированной водой по 500—600 см1посредством перемешивания в течение
8—10 мин для удаления хлоридов.
Хлороформенную фазу, представляющую собой концентрированный чистый раствор дитизона в
хлороформе, хранят при комнатной температуре в течение 6 мес в темной склянке под слоем раствора
аскорбиновой кислоты толщиной не менее 1см.
Для приготовления разведенныхрастворов дитизонаиспользуют концентрированный чистый рас
твор дитизона вхлороформе. Концентрациюдитизона определяют слектрофотометрически при длине
волны 605 им в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм исходя из коэффициента молярного
поглощениядитизона вхлороформе, равного 32000 оптических единиц (о.е).
Рабочий раствор дитизона массовой долей 0.0002 % готовят путем разведения в хлороформе
исходного концентрированного раствора дитизона.
Раствор дитизона в хлороформе массовой долей 0.0002 %, необходимый для испытания, имеет
оптическую плотность 0,25 о.е.
5.1.3.2 Приготовление раствора лимоннокислого натрия — раствора А
1.0глимоннокислого натрия переносятвмерную колбу вместимостью 100см3,растворяют в90 см3
дистиллированной воды, соляной кислотой доводят до 3 ед. pH поуниверсальной индикаторной бумаге
изатемдоводятдо метки. Раствор хранят вхолодильнике втечение месяца.
5.1.3.3 Приготовление стандартного раствора двухлористой ртути в растворе лимоннокислого
натрия — раствора Б
Для приготовления раствора Бберут 1,0 см3стандарт-титра ртути, содержащего 1мгионов ртути в
1 см3, и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 . Добавляют 70—80 см3дистиллированной
воды и 10 см3концентрированной соляной кислоты. Доводятдистиллированной водой до метки и
тща тельно перемешивают. Полученный раствор содержит 10 мкг ионов ртути в 1 см3. Раствор
хранят при комнатной температуредо 6 мес. Затем 2 см3этого раствора переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3идоводят раствором А до метки, перемешивают. Полученный раствор Б
содержит 1 мкг ионов ртути в5 см3. Хранят раствор вхолодильнике втечение месяца.
5.1.4 Подготовка пробы к испытанию
В колбе вместимостью 100 см3взвешивают 2.000—3.000 гизделия, добавляют 5.0 см3концентри
рованной серной кислоты, содержимое размешивают стеклянной палочкой. Колбу ставят на песчаную
баню комнатной температуры и начинают нагревать. При этом происходит обугливание органических
веществ, содержащихся 8 косметическом изделии.
При достижении температуры песка от 80 °С до 100 °С в колбу вставляют коническую воронку,
через которую покаплям добавляютконцентрированную азотнуюкислотутак.чтобы реакционная смесь
неочень сильно вспенивалась. Процесспродолжают дотех пор. пока смесь не начнетсветлеть, изменяя
цвет до темно-желтого или светло-коричневого, и при этом не станет прозрачной.
Послечегоколбуснимаютс песчанойбани идают немногоостытьдо температуры 90 X — 100 °С.
Затем внее покаплямдобавляютперекисьводорода дообесцвечивания раствора. Послечегокол
бу снова ставят на песчаную баню и содержимое упаривают досуха, следя за тем. чтобы температура
песка не превышала 250 *С.
По окончании выпаривания колбу снимают с песчаной бани и дают ей остыть до температуры
(20 »2)°С.
Затем для растворения сухого остатка в колбу добавляют 5 см3соляной кислоты, разбавленной
1:1. раствор тщательно перемешивают стеклянной палочкой иоставляют на2 ч.
Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр вконическую колбу, промывают фильтр
соляной кислотой, разбавленной 1:2, и водой так. чтобы общий обьем фильтрата не превышал 20 см3.
Фильтрат высушивают досуха на кипящей водяной бане.
Для получения исследуемого раствора сухой остаток растворяют в 5 см3раствора А идоводятдо
3 ед. pH по универсальной индикаторной бумаге, добавляя по каплям соляную кислоту или. в случае
необходимости, раствораммиака массовой долей 25 %.
5.1.5 Проведение испытания
В три делительные воронки вместимостью 25 см3 вносят последовательно: в первую — 5 см3
исследуемого раствора, во вторую — 5 см3раствора Б (стандартного раствора), втретью — 5 см3рас
твора А (контрольный опыт). Добавляют в каждую воронку по 5 см3раствора дитизона в хлороформе,
тщательно перемешивают, дают отстояться до расслоения и собирают в пробирки хлороформенную
фазу. Экстракцию проводят повторно, добавляя во все воронки по5 см3хлороформа. Хлороформенные
фазы обьединяюти измеряют оптическую плотность при длине волны 513 нм вкювете толщиной погло
щающего свет слоя 10 мм.
4