ГОСТ Р 52621—2006
5.3.3.3 Приготовление растворадвухлористого олова всоляной кислоте
Взвешивают 20.0 г двухлористого олова, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют70 см3соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, перемешиваютдо растворения идоводят до
метки соляной кислотой.
5.3.3.4 Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом
10 г ваты пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают на воздухе. Вату, исполь
зуемую в поглотительном приборе, хранят вэксикаторе над плавленым хлористым кальцием втечение 6
мес.
5.3.4 Подготовка пробы к испытанию
В колбе вместимостью 250 см3взвешивают 2.000—3.000 г изделия, добавляют 5,0 см3концентри
рованной серной кислоты, содержимое размешивают стеклянной палочкой. Колбу ставят на песчаную
баню комнатной температуры и начинают нагревать. При этом происходит обугливание органических
веществ, содержащихся в изделии.
При температуре песка 80 °С—100 еС вколбувставляют воронку идобавляют через нее по каплям
концентрированнуюазотнуюкислоту, следяза тем.чтобы реакционнаясмесь неоченьсильно вспенива
лась. Прекращаютдобавлениеазотной кислоты, когда смесь становитсясветло-коричневого илижелто
го цвета идостаточно прозрачной.
Смесь выпаривают на песчаной бане досуха, следя за тем. чтобы температура песка не превыша
ла 350 °С.
По окончании выпаривания колбу снимают с песчаной бани и дают ей остыть до температуры
(20 ± 2)°С.
Для получения исследуемого растворасухой остаток растворяют в 10 см3раствора соляной кисло
ты концентрацией 0,5 моль/дм3.
5.3.5 Проведение испытания
5.3.5.1 В коническую колбу вместимостью 250 см3вносят исследуемый раствор,добавляют25 см3
соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3.2.0 см3растворайодистого калия. 1.0 см3раствора двухлористо
го олова,доводят водой объем реакционной смеси до 100см3,добавляют 1.0 см3раствора сернокислой
меди, тщательно перемешивают и выдерживают втечение 5—10 мин.
Затем вколбу вносят 5,0 г гранулированного цинка и быстро собираютприбор для отгонки ипогло
щения мышьяка. Для поглощения выделяющихся газов используют 10 см3 поглощающего раствора.
Отгоняютобразовавшийся мышьяковистый водород втечение 60 мин.
При наличии мышьяка поглощающий раствор вприборе окрашивается вжелто-оранжевый цвет.
Определение оптической плотности проводят при длине волны 520 нм в кювете толщиной погло
щающего свет слоя 10 мм.
5.3.5.2 При приготовлении контрольного раствора вконическую колбу вместимостью 250 см3вно
сят все реактивы по5.3.5.1 (кроме исследуемого раствора).
5.3.5.3 При приготовлении стандартного раствора вконическую колбу вместимостью 250 см3вно
сят растворстандарт-титра ангидрида мышьяковистого 0,1 см3, содержащего 10 мкг мышьяка иреакти
вы по5.3.5.1 (кроме исследуемого раствора).
Время проведения испытания контрольного и стандартного растворов с поглотительным прибо
ром — 60 мин.
Определение оптической плотности контрольного и стандартного растворов проводят при длине
волны 520 нм в кювете толщиной поглощающего светслоя 10 мм.
5.3.6 Вычисление результатов измерений
Если при анализе контрольногораствора цвет поглощающего раствора впоглотительном приборе
желтеет, то значение оптической плотности контрольного раствора вычитают из значений оптической
плотностистандартного раствора и исследуемого раствора.
Массовуюдолю мышьяка
Хи,
%. вычисляют поформуле
(5)
г
деАи—
оптическая плотность исследуемого раствора, о.е;
— оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 10 мкг мышьяка, о.е/мкг;
М
— масса навески изделия, г;
10-* — коэффициент перевода в проценты.
5.3.7 Обработка полученных результатов
Обработка полученных результатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.7.
9