ГОСТ Р 52621—2006
5.3.8 Оформление результатов измерений
Оформление результатов измерений массовой доли свинца — по5.1.8.
5.4 Определение массовой доли кадмия
5.4.1 Сущность метода
Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности окрашенного раствора
дитизоната кадмия всильнощелочной среде при длине волны515 нм.
5.4.2 Средства измерения, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют
ной погрешности однократного взвешивания не более ± 0.0001 г.
Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны 450—650 нм с точностью 0.5 нм.
Печь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры от 700 X до
750 X .
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Воронки В -25-38 ХС; В-100—250 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки ВД-1(2)—50.100 ХС поГОСТ 25336.
Пипетки 6(7)—1—1,5,10 по ГОСТ 29227.
Стаканы В-1—50 ТС по ГОСТ 25336.
Пробирки П-1— 10—0,1 ХС. П-2— 10—14/23 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1(3)—25. 50 по ГОСТ 1770.
Стаканы 2 по ГОСТ 9147.
Колба 2— 100—2 по ГОСТ 1770.
Штатив химический.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная универсальная.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Кислота соляная особой чистоты поГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой долей 25 %.
Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, раствор массовой долей 2 %.
Калия гидроокисьпо ГОСТ 24363, раствор массовой долей 5.6 %.
Стандарт-титр кадмия, содержащий 1.0 мг или 0,1 мг ионов кадмия в 1см3.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по документу, в соответствии с которым он изготовлен, раствор
массовой долей 0,002 %.
Допускаетсяприменениесредствизмерений ивспомогательных устройств с аналогичными метро
логическими итехническими характеристиками,а также реактивов покачествунехужевышеуказанных.
5.4.3 Приготовление вспомогательных растворов
5.4.3.1 Приготовление раствора дитизона вхлороформе по 5.1.3.1 со следующим дополнением:
Рабочий раствор дитизона с массовой долей 0,002 % готовят путем разведения в хлороформе
исходного концентрированного растворадитизона.
Раствор дитизона в хлороформе массовой долей 0,002 %. необходимый для испытания, имеет
оптическую плотность 2,5 о.е.
5.4.3.2 Приготовление стандартного раствора ионов кадмия
1.0см3стандарт-титра массовой концентрацией 1.0 мг/см3или 10.0 см3стандарт-титра массовой
концентрацией 0.1 мг/см3количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,добавляют
1 см3раствора соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки иперемешивают. Получен
ный стандартный раствор содержит 1 мкг ионов кадмия в 1см3.
5.4.4 Подготовка пробы к испытанию
Изделие массой 2,000—3,000 гвзвешивают в фарфоровом стакане. Стакан помещают в муфель
ную печь комнатной температуры, нагревают в течение 2—3 ч до температуры 700 X — 750 X и печь
выключают.
В стакан, охлажденныйдо температуры (20 ± 2) X , добавляют 5 см3соляной кислоты, тщательно
размешивают содержимое стеклянной палочкой и оставляют на 1 ч. Затем смесь доводят раствором
аммиака до 8.0 ед. pH по универсальной индикаторной бумаге, оставляют на 30 мин. Смесь фильтруют
черезфильтровальную бумагу ипромывают стакан ифильтр небольшими порциями дистиллированной
воды. Объем фильтрата (исследуемый раствор) измеряют цилиндром.
ю