ГОСТ Р 52621—2006
5.2.5 Подготовка пробы зубной пасты к испытанию
Изделие массой 2.000—3,000 гвзвешивают вфарфоровом стакане,добавляют 1.0 см3концентри
рованной серной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой. Стакан помещают в муфельную печь
комнатной температуры инагревают втечение 2—3 чдо температуры 600 °С—650 ЭС.
В стакан, охлажденный до температуры (20 • 2) °С, добавляют 5.0 см3соляной кислоты, содержи
мое размешиваютстеклянной палочкой иоставляют на 1ч. Затем смесь доводят раствором аммиакадо
9.0 од. pH поуниверсальной индикаторной бумаге, оставляют на2 ч, фильтруют через
фильтровальную бумагу и промывают стакан и фильтр небольшими порциями раствора аммиака с
pH 9.0 ед. Объем фильтрата ( исследуемый раствор) измеряют цилиндром.
5.2.6 Проведение испытания изделия (кроме зубной пасты)
В три мерные пробирки последовательно вносят по 5 см3исследуемого раствора, стандартного
раствора азотнокислого свинца и дистиллированной воды (контрольный опыт). Добавляют в каждую
пробирку по 1.0 см3раствора железистосинеродистого калия. 4 см3растворатетраборнокислого натрия и
содержимое пробирок перемешивают. Затем вносят в каждую пробирку по 0,2 см3раствора сульфар-
сазена в растворе тетраборнокислого натрия, вновь перемешивают, выдерживают 30 мин и измеряют
оптическую плотностьпри длине волны 513 нм на спектрофотометре. При наличии свинца развивается
красноватоеокрашивание.
5.2.7 Проведение испытания зубной пасты
В три мерные пробирки последовательно вносят по 5 см3исследуемого раствора, стандартного
раствора азотнокислого свинца и дистиллированной воды (контрольный опыт). Добавляют в каждую
пробирку по0,1 см3растворажелезистосинеродистого калия. 4 см3растворахлористого аммония, дове
денного до 9,0 ед. pH раствором аммиака. 1,0 см3раствора лимоннокислого натрия, доведенного до
9.0 од. pH. Содержимое пробирок перемешивают. Затем вносят в каждую пробирку по 0,5 см3раствора
сульфарсаэенаврастворе хлористого аммония, вновь перемешивают, выдерживают30 мин иизмеряют
оптическую плотность при длине волны 513 нм на спектрофотометре. При наличии свинца развивается
красноватоеокрашивание.
5.2.8 Вычисление результатов измерений
Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают соответственно из значений опти
ческих плотностей стандартного раствора и исследуемого раствора.
Массовуюдолю свинца
Хс,
%, вычисляют по формуле
Х £= _ ^ ю - \(4)
Аст»
5
г
деАй
— оптическая плотность исследуемого раствора, о.е;
V0
— объем фильтрата, см3,по5.2.4;
Ай
— оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 10 мкг свинца, о.е/мкг;
— масса навески изделия, г;
5 — объем исследуемого раствора, см3;
10--* — коэффициент перевода в проценты.
5.2.9 Обработка полученных результатов
Обработка полученныхрезультатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.7.
5.2.10 Оформление результатов измерений
Оформление результатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.8.
5.3 Определение массовой доли мышьяка
5.3.1 Сущность метода
Метод основан на превращении соединений мышьяка вмышьяковистый водород с последующим
колориметрическим определением оптической плотности раствора мышьяковистого водорода в виде
окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаматом серебра вхлороформе при длине волны 520 нм.
5.3.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют
ной погрешности однократного взвешивания не более
±
0.0001 г.
Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны 450—650 нм с точностью 0.5 нм.
Электроплиткабытовая поГОСТ 14919.
Часы по ГОСТ 10733.
Баня песчаная, обеспечивающая поддержание температуры до 350 °С.
Прибор для отгонки ипоглощения мышьяка по ГОСТ 26930.
Колбы 2—100—2 по ГОСТ 1770.
7